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技术文章

食品中氨基酸酯农药残留量的气相测定

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一.仪器

        气相色谱仪,火焰热离子检测器;振荡提取器;组织捣碎机;旋转蒸发器;

二.试剂

        1,氨基酸酯标准贮备溶液:准确称取速灭威、异丙威(叶蝉散)、残杀威、杀百威(呋喃丹)、抗蚜威和甲萘威(西维因)标准品,用丙醇配成浓度约1mg/mL的单一标准贮备液。

       2,氨基酸酯标准使用液:根据所用仪器灵敏度将氨基酸酯单一标准贮备溶液用丙酮稀释并配成浓度2~10μg/mL的混合标准使用液。

三.实验步骤

1.提取

      (1)粮食   称取40g粉碎样品,加入20~40g无水硫酸钠(视样品水分定)、100mL甲醇振荡提取30min,经快速滤纸过滤取出50mL滤液,转入分液漏斗中,并加入50mL氯化钠溶液。

      (2)蔬菜  称取20g蔬菜样品,加入80mL甲醇振荡提取30min,经铺有快速滤纸的布氏漏斗抽滤,用50mL甲醇分数次洗涤提取容器和滤器。将全部滤液转入分液漏斗中,用100mL 5%氯化钠溶液分次洗涤滤器,并入分液漏斗中。 

2.净化

      (1)粮食   向分液漏斗中加入50mL石油醚,振摇1min,静置分层后将下层(甲醇+氯化钠溶液)放入第二个分液漏斗中,加25mL甲醇+氯化钠溶液于石油醚层中,振摇30s,静置分层后,将下层并入甲醇+氯化钠溶液中。

      (2)蔬菜  向分液漏斗中加入50mL石油醚,振摇1min,静置分层后将下层(甲醇+氯化钠溶液)放入第二个分液漏斗中,并加入50mL石油醚,振摇1min,静置分层后将下层放入第三个分液漏斗中,然后用25mL甲醇+氯化钠溶液依次反洗*、二个分液漏斗中的石油醚层,每次振摇30s,zui后将甲醇+氯化钠溶液并入第三个分液漏斗中。

3.浓缩

      于盛有样品净化液的分液漏斗中,用二氯甲烷(50mL、25mL、25mL)依次提取3次,每次1min,静置分层后将二氯甲烷层经二氯甲烷预洗的无水硫酸钠层过滤至浓缩瓶中,用少量二氯甲烷洗涤漏斗,并入浓缩瓶中。于50℃水浴上减压浓缩至1mL左右,取下浓缩瓶,将残余物转入刻度试管中,用二氯甲烷洗涤浓缩瓶并入试管中。用氮气吹尽二氯甲烷,用丙酮溶解并定容至2.0mL后待气相色谱分析。

4.色谱检测参数

   (1)色谱柱      玻璃柱,内径3.2mm,长1.5m,内装15g/L  OV-17+19.5g/L OV-210/chromosorb WAW DMCS(80~100目)。

   (2) 温度         柱温190℃,气化室和检测器温度240℃。

   (3) 气体流速  载气:氮气 65mL/min;空气:150mL/min;氢气:3.2mL/min。

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