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技术文章

鲜乳中抗生素残留量的测定

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一.仪器

  液相色谱仪

二.试剂

  混合标准溶液:分别吸取1.0mg/mL土霉素、四环素的0.01mol/L盐酸溶液各1mL,1.0mg/mL金霉素水溶液2mL,置于10mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四霉素、金霉素各0.1mg,临时现配。

三.实验步骤

 (1)色谱条件

  ① 检测器:紫外检测器,波长为355nm,灵敏度为0.002AUFS。

  ② 色谱柱:ODS--C185μm,6.2mm×15cm。

  ③ 流动相:乙腈/0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(用30%硝酸溶液调节pH至2.5;35:65,体积比)。

  ④ 温度:柱温为室温。

  ⑤ 流速:1mL/min,进样量为10μL。

 (2)样品测定   吸取25mL鲜牛乳或其他均浆样品,置于250mL分液漏斗中,加入75mL乙酸乙酯振荡1h,或在超声浴上振摇30min,取出一半乙酸乙酯萃取液(37.5mL),于减压下蒸干。蒸干后的残留物分别二次用5mL乙腈溶解,移入30mL分液漏斗,再分别二次用3mL异辛烷萃取,除去乙腈溶解液中的类脂物,将乙腈液浓缩近干,并分别二次用1mL乙酸乙酯把蒸干物转移到3mL聚四氟乙烯三角瓶内。经氮气流浓缩,浓缩后用0.2mL氯fang溶解。再加入0.2mL丙二醇-水(50:50,体积比)混合液,用旋转搅拌器混匀,静置,zui后用上层醇相进行色谱分析。

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关键词:气相色谱仪、原子吸收分光光度计、液相色谱仪 、原子荧光

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