鲜乳中抗生素残留量的测定

一.仪器

  液相色谱仪；

二.试剂

  混合标准溶液：分别吸取1.0mg/mL土霉素、四环素的0.01mol/L盐酸溶液各1mL，1.0mg/mL金霉素水溶液2mL，置于10mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四霉素、金霉素各0.1mg，临时现配。

三.实验步骤

 （1）色谱条件

  ① 检测器：紫外检测器，波长为355nm，灵敏度为0.002AUFS。

  ② 色谱柱：ODS--C₁₈5_μm，6.2mm×15cm。

  ③ 流动相：乙腈/0.01mol/L磷酸二氢钠溶液（用30%硝酸溶液调节pH至2.5；35:65，体积比）。

  ④ 温度：柱温为室温。

  ⑤ 流速：1mL/min，进样量为10μL。

 （2）样品测定   吸取25mL鲜牛乳或其他均浆样品，置于250mL分液漏斗中，加入75mL乙酸乙酯振荡1h，或在超声浴上振摇30min，取出一半乙酸乙酯萃取液（37.5mL），于减压下蒸干。蒸干后的残留物分别二次用5mL乙腈溶解，移入30mL分液漏斗，再分别二次用3mL异辛烷萃取，除去乙腈溶解液中的类脂物，将乙腈液浓缩近干，并分别二次用1mL乙酸乙酯把蒸干物转移到3mL聚四氟乙烯三角瓶内。经氮气流浓缩，浓缩后用0.2mL氯fang溶解。再加入0.2mL丙二醇-水（50:50，体积比）混合液，用旋转搅拌器混匀，静置，zui后用上层醇相进行色谱分析。