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总挥发气相色谱仪分析过程中出现误差的五个因素

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   总挥发气相色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都.不发生反应的气体,一般为氮或氢气。
 
  ​总挥发气相色谱仪分析过程中,每一个步骤都可能出现误差,包括样品采集、样品制备、进样、色谱分离、检测、峰面积或峰高测定等,从而影响到终的分析结果。下面来分析一下总挥发气相色谱仪分析过程中出现误差的五个因素:
 
  1、样品采集和制备:
 
  样品的代表性是得到准确定量分析结果的前提,对于气体或挥发性液体样品,采集时要尽量避免样品组分的挥发损失;对于液体和固体样品,要注意样品的代表性和均一性。在样品制备过程中,要尽量避免或减少待测组分的损失,防止样品污染。
 
  2、进样系统:
 
  进样的重复性会影响定量结果的准确度和精密度,不仅包括进样量是否准确,也包括样品在气化室是否瞬间完全气化,在气化和色谱分离过程有无分解和吸附现象,及分流时是否有歧视效应等。可以根据样品性质的不同,选择不同的进样器和进样方式以降低误差。
 
  3、色谱条件:
 
  总挥发气相色谱仪分析中,色谱柱、柱温、载气等都会影响组分的分离,只有在组分能完全分离、峰形良好的情况下,色谱峰面积或峰高的测量准确度才会好。选择色谱柱和色谱条件时必须考虑样品在柱内或色谱系统内是否有吸附和分解现象,这必定影响定量的结果。
 
  4、检测器:
 
  检测器的种类选择、灵敏度、线性范围、稳定性等,都可影响定量结果的准确性,色谱定量是基于检测器响应值与待测组分含量的线性关系,任何检测器的响应都有一定的线性范,超出这一范围,响应值与含量的关系将偏离线性,因此,要获得准确的定量结果,绝不能使进入检测器的待测组分含量超出线性范围。
 
  5、峰面积或峰高的测量:
 
  色谱定量的基础是色谱峰面积或峰高,所以色谱峰面积或峰高判断和测量的准确性直接影响定量的结果。相对而言,用高定量对分离度的要求比用峰面积定量低。所以,在分离度低的情况下,宜用峰高定量,保留时间短、半峰宽窄的峰,其半峰宽测定误差相对较大,影响峰面积的测量,所以也宜用峰高定量。

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