原子荧光光谱法测食品添加剂中砷元素

2018-11-04

原子荧光光谱法测食品添加剂中砷元素

GB 5009.76-2014 食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定，将于2016年3月21日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规分析仪器具有灵敏度高、操作简便等特点，而作为中国氢化法原子荧光技术发源地的北京金索坤推出的新一代原子荧光光度计更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面为各位实验室检测同行分享下如何应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素。

按照新标准，应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素需要准备以下试剂：氢氧化钠(NaOH)（优级纯）、硼氢华钠或硼氢华钾（NaBH₄或KBH₄）、硫脲(CH₄N₂S)、硝酸(HNO₃)（优级纯）、硫酸(H₂SO₄)（优级纯）、高氯酸(HCIO₄)（优级纯）、盐酸(HCl)（优级纯）、硝酸镁[Mg(N0₃)₂.6H₂O]、氧化镁(MgO)、过氧化氢(H₂O₂)。

试剂的配制

1、氢氧化钠溶液(2 g/L)：称取2.0 g氢氧化钠，溶于1 000 mL水中，混匀。

2、硼氢华钠溶液(10 g/L)：称取10.0 g硼氢华钠，溶于1 000 mL氢氧化钠溶液中，混匀。临用现配（也可称取14 g硼氢华钾代替硼氢华钠）。

3、硫脲溶液(50 g/L)：称取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混匀。

4、硫酸溶液(1+9)：量取100 mL硫酸，小心倒入水900 ml。中，混匀。

5、氢氧化钠溶液(100 g/L)：称取1.0 g氢氧化钠，溶于10 mL水中。

6、盐酸溶液(1+1)：量取100 mL盐酸缓慢倒入100 mL水中，混匀，冷却后使用。

7、硝酸镁溶液(150 g/L)：称取150 g硝酸镁，溶于1 000 mL水中，混匀。

标准溶液的配制

1、砷标准储备液(0.1 mg/mL。)：称取于100℃干燥2h以上的三氧化2砷0.1320 g，加100 g/L氢氧化钠溶液10 mL溶解，用水定量转入1 000 mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。

2、砷标准使用液（1/μg/mL）：吸取1.00 mL砷储备标准液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

分析步骤

以湿法消解为例

称取固体试样1 g～2.5 g（至0.001 g），液体试样5 g～10 g（至0.001 g），置于100 mL锥形瓶中，加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1.25 mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解（<220℃)。若消解液处理至10 mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下冷却，补加硝酸5 mL～10 mL，再消解至10 mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解*，则加入高氯酸1 mL～2 mL，继续加热至消解*后，再持续加热至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。取下冷却，加水25 mL，再加热至产生硫酸白烟。取下冷却，用水将消化液转入25 mL容量瓶或比色管中，加入硫脲溶液(50 g/L)2.5 mL，后用水定容至刻度并混匀，备测。同时做空白试验。

标准系列溶液制备

在25 mL容量瓶中依次准确加入1μg/mL砷标准使用液0 mL、0.05 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，硫酸溶液(1+9)12.5 mL，50 g/L硫脲2.5 mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0 ng/mL、2 ng/mL、8 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL，混匀备测。