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原子吸收分光光度计选型指南

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原子吸收分光光度计选型指南

  一、原子吸收分光光度计的原理、结构以及应用范围

  1、原子吸收分光光度计的原理:利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。原子吸收分光光度计又称原子吸收光谱仪,根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。元素被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/=-lgT=KCL,式中I为透射光强度;Io为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。

  2、原子吸收分光光度计的结构介绍

  原子吸收分光光度计有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构一般有四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。原子化器主要有两大类(见段落下文),即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。

  火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品。

  石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL级。原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。缺点是:试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景。

  3,原子吸收分光光度计的应用

  原子吸收光谱分析现已广泛用于各个分析领域,主要有四个方面:理论研究;元素分析;有机物分析;金属化学形态分析。

  a、在理论研究方面的应用

  原子吸收可作为物理或物理化学的一种实验手段,对物质的一些基本性能进行测定和研究,

  另外也可研究金属元素在不同化合物中的不同形态。

  b、在元素分析方面的应用

  原子吸收光谱分析,由于其灵敏度高、干扰少、分析方法简单快速,现巳广泛地应用于工业、农业、生化、地质、冶金、食品、环保等各个领域,目前原子吸收巳成为金属元素分析的强有力工具之一,而且在许多领域巳作为标准分析方法。如化学工业中的水泥分析、玻璃分析、石油分析、电镀液分析、食盐电解液中杂质分析、煤灰分析及聚合物中无机元素分析;农业中的植物分析、肥料分析、饲料分析;生化和药物学中的体液成分分析、内脏及试样分析、药物分析;冶金中的钢铁分析、合金分析;地球化学中的水质分析、大气污染物分析、土壤分析、岩石矿物分析;食品中微量元素分析。

  c、在有机物分析方面的应用

  利用间接法可以测定多种有机物。8-羟基喹啉(Cu)、醇类(Cr)、醛类(Ag)、酯类(Fe)、酚类(Fe)、联乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、维生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎宁(Zn)、有机酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、环氧化物水解酶(PbO、含卤素的有机化合物(Ag)等多种有机物,均通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。

  d、金属化学形态分析中的应用:

  通过气相色谱和液体色谱分离然后以原子吸收光谱加以测定,可以分析同种金属元素的不同有机化合物。例如汽油中5种烷基铅,大气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基胂、烷基锡,水体中的烷基胂、烷基铅、烷基揭、烷基汞、有机铬,生物中的烷基铅、烷基汞、有机锌、有机铜等多种金属有机化合物,均可通过不同类型的光谱原子吸收联用方式加以鉴别和测定。

  二、原子吸收分光光度计如何选型,如何配置?

  在原子吸收分光光度计的选择上,我们首先要选定主要是用哪一种方法去做金属元素的含量测定,然后根据测定方法去确定原子吸收分光光度计的配置。如何了解我们需要使用的方法是什么呢?有以下几点必须注意:

  步骤一:首先有明白您需要检测的元素种类是什么,原子吸收主要用来检测的元素种类是微量/痕量金属元素及很少种类的非金属元素,搞明白了需要检测的元素种类是什么之后就可以根据以下的原则来选择型号了:

  1、普通火焰法可以检测的元素有(即简单的标准配置/单火焰型):锂、钠、镁、钾、钙、铬(gè)锰、铁、钴、镍(niè)铜、锌、镓(jiā)锗(zhě)砷(shēn)硒(xī)铷(rú)锶(sī)钼(mù)锝(dé)钌(liǎo)铑(lǎo)钯(bǎ)银、镉(gé)铟(yīn)锡、锑(tī)碲(dì)铯(sè)锇(é)铱(yī)铂(bó)金  (tā)铅(qiān)铋(bì)

 

  2、如果您除了以上元素还有其他元素可以对应的选择以下的附件:

 

  a、氢化物发生器:用于检测低熔点元素,砷(shēn)硒(xī)汞(gǒng)为必须使用。

 

  b、富氧装置:元素铍(pí)钡(bèi)为必须使用

 

  c、石墨炉:石墨炉主要用于检测高熔点元素和元素的痕量分析,必须使用石墨炉的元素(高熔点元素):铝(lǚ)硅(guī)钪(kàng)钛(tài)钒(fán)钇(yǐ)锆(gào)铌(ní)镨(pǔ)钕(nǚ)钷(pǒ)钐(shān)铕(yǒu)钆(gá)铽(tè)镝(dī)钬(huǒ)铒(ěr)铥(diū)镱(yì)镥(lǔ)钍(tǔ)铀(yóu)镧(lán)铈(shì)铪(hā)钽(tǎn)钨(wū)

 

  步骤二:其次要搞明白您需要检测的元素大约含量是多少,原子吸收主要用来检测的元素种类是微量/痕量金属元素及很少种类的非金属元素,如果您的含量很高(数值达到常量)则建议选择其他仪器,搞明白了需要检测的元素种类大约含量是多少之后就可以根据以下的原则来选择型号了。

 

  a、如果您需要检测的样品的含量在PPM级别上,且不含高熔点元素,则选配标准配置/单火焰型即可。

 

  b、如果您需要检测的样品的含量在PPB级别上,则需要选配带石墨炉的型号,这里强调的一点是,除了砷(shēn)硒(xī)汞(gǒng)等个别的低熔点元素以外,其他的元素(也包含普通火焰法检测的元素)也都可以用石墨炉来检测;在实践中石墨炉用来检测高熔点元素,和其他的含量在PPB级别上的元素。

 

  步骤三:如果您参照前2章选择了普通火焰法的型号之后,您还要注意一个问题即您以后检测元素扩展的种类问题,如果您以后可能增加的元素种类都是普通火焰法可以检测的,那么没有什么问题,您以后只需买只需要检测元素的空心阴极灯即可;如果您以后可能增加的元素种类都是需要用石墨炉法才可以检测的,那么在您选择型号的时候就需要考虑采购有石墨炉接口的设备,以备以后加配石墨炉系统可满足要求。

 

  三、目前主流品牌与型号推荐(进口):

  1、热电公司(ThermoElectronCorporation),现为赛默飞世尔科技公司。赛默飞世尔科技(ThermoFisherScientific是全球科学服务领域的。热电的M6称得上是进口原子吸收光谱仪的杰出代表。

 

  2、PE公司(铂金埃尔默公司),PERKINELMER是世界上大的分析仪器生产制造商之一,PERKINELMER公司生产多种化学分析仪器,包括:原子吸收光谱仪、等离子体发射光谱仪、等离子体质谱仪、傅立叶变换红外光谱仪、近红外傅立叶变换拉曼光谱仪、傅立叶变换近红外光谱仪、紫外/可见/近红外光谱仪、旋光仪、荧光/磷光/发光光谱仪、多空板荧光/紫外分析仪、热分析仪、元素分析仪、超微量电子天平、气相色谱仪、顶空进样器、自动热脱附仪、气相色谱-质谱仪、工程气相色谱仪、便携式和微型气相色谱仪、液相色谱仪等分析仪器,以及GC-FTIR、TGA-FTIR、HGA-ICP-MS、GC-MS等联用仪

 

  3、日本岛津公司:日本岛津公司是一家的分析仪器公司,产品齐全,因性价比高而收到中国用户尤其是公司企业用户的青睐。岛津原子吸收分光光度计AA-6880series、岛津原子吸收分光光度计AA-7000都是市场上常用的型号。

 

 

  四、原子吸收分光光度计日常维护与其它注意问题:

 

  1、空心阴极灯的维护

 

  a、空心阴极灯如长期搁置不用,会因漏气,气体吸附等原因不能正常使用,甚至不能点燃,所以每隔2~3个月应将不常用的灯点燃2~3小时,以保持灯的性能。

 

  b、空心阴极灯使用一段时间以后会衰老,致使发光不稳,光强减弱,噪声增大及灵敏度下降,在这种情况下,可用激活器加次激活,或者把空心阴极灯反接后在规定的大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复,延长灯的使用寿命。

 

  c、取装元素灯时应拿灯座,不要拿灯管,以防止灯管破裂或通光窗口被沾污,导致光能量下降。如有污垢,可用脱脂棉蘸上1+3的无水乙醇和乙迷混合液轻轻擦拭以予清除。

 

  2、氘灯的维护:不要在氘灯电流调节器处于很大值时开启氘灯,以免因大电流的冲击而影响使用寿命。使用氘灯切勿频繁启闭,以免影响其使用寿命。

 

  3、使用原子吸收过程中充分利用样品的浓缩和高倍稀释问题:当你的样品稍微低于原子吸收检出线的时候,可以选择用蒸发试样里面水分的方法来提提高浓度,以达到仪器的检测要求;相反则可以选择用高倍稀释试样的方法来提降低浓度,以达到仪器的检测要求;无论是浓缩还是高倍稀释对试验人员造成了较高的要求,不要作为常法使用,只作为一种变更的备选方法。

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