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原子吸收分光光度计检测丹参药材中铅、镉、砷、汞、铜含量

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原子吸收分光光度计检测丹参药材中铅、镉、砷、汞、铜含量

 

关键词:原子吸收分光光度计;丹参;重金属;济南精测电子科技有限公司

     随着中医药国际化进程的不断加快,中药的治疗作用和保健作用得到了全球人民越来越多的认同和推崇,但同时其不良反应也逐渐受到世界各国的高度重视。重金属含量超标是引起中药不良反应的重要因素之一,是导致中药材质量下降的重要原因,严重阻碍了我国中药材及其它农副产品进军国际市场的步伐。重金属在体内富集,当含量过高时,便会导致人体多个器官和系统病变,严重损害人类身体健康。

    本文参照《中国药典》方法,对不同产地丹参药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行含量测定,为高品质丹参药材的筛选以及该类中药材质量标准的建立提供了一定的参考依据。

1   仪器与试剂

1.1 仪器

AA-1800原子吸收分光光度计(美析中国公司) ,流动注射氢化物发生器, 所用玻璃仪器均用20%硝酸浸泡过夜,用水反复冲洗,zui后用去离子水冲洗干净。

1.2 试剂

硝酸、高氯酸、盐酸、浓硫酸均为优级纯,铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液

2 方法与结果

2.1 测定条件

2.1.1 石墨炉加热条件

元素检测波长(nm)干燥温度(℃)灰化温度(℃)原子化温度(℃)净化温度(℃)

铅283.311050017001800

镉228.811040017001800

 

2.1.2砷的测定(氢化物法): 检测波长为193.7 nm。还原剂: 含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠的混合溶液(临用前配制), 载液:1%盐酸溶液, 载气:氮气。

2.1.3汞的测定(冷原子—氢化物法):检测波长为253.6 nm。还原剂:含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的混合溶液(临用前配制), 载液:1%盐酸溶液, 载气:氮气。

2.1.4铜的测定(火焰法):采用空气—乙炔火焰,燃气流量:1500 mL/min。检测波长为324.7 nm。

2.2  供试品溶液的制备

2.2.1  取供试品粗粉(过五号筛)约1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液10mL,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。次日置电热套中加热消解,至消解完全,放冷,转入50mL量瓶中,用2%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。此法用于砷、镉、铅、铜的测定。

2.2.2 取供试品粗粉约1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液10mL,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。次日置电热套中于120~140℃加热消解,至消解液呈少量无色或略带,放冷,加4%硫酸溶液15mL,0.5%高锰酸钾溶液0.5mL,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入25mL量瓶中, 用4%硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。此法用于汞的测定。

2.2  标准曲线的绘制

依照《中国药典》规定方法, 分别配制铅、镉、砷、汞、铜标准溶液,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,得到以下方程(见表2)。

表2

元素 浓度范围  标准曲线方程  R值

 铅0~80ng/mLC=516.868+6.77260.99204

 镉0~16ng/mLC=97.7319A-0.64090.99839

 砷0~40ng/mLC=338.1464A+0.48000.99903

 汞0~18ng/mLC=608.6957A+0.11590.99905

 铜0~0.8µg/mLC=5.2352A-0.0086 0.99955

2.3  不同产地丹参中铅、镉、砷、汞、铜的含量测定

精密量取空白溶液与供试品溶液,照标准曲线的制备项下方法制备并测定吸光度,根据标准曲线方程计算,即得。(结果见表3)

 表3      测定结果                   单位:µg/g                                        

 药材来源    铅    镉    砷    汞   铜

安徽亳州华佗镇邢各行政村3.599 0.801 0.845 0.064 19.521  

安徽亳州芦庙镇芦庙村2.659 0.664 0.635 0.042 17.707  

安徽亳州小奈镇赵庙村3.543 0.520 0.513 0.014 21.485  

安徽亳州城北乡王店村5.948 0.674 0.792 0.095 17.307  

安徽亳州大吴乡城屯村3.043 0.696 0.648 0.062 16.325  

安徽亳州城北乡王辛村3.727 0.580 0.663 0.042 33.786  

安徽亳州城北乡胡庄村2.946 0.785 0.818 0.019 16.416  

安徽亳州芦庙镇杜庄村1.023 0.474 1.153 0.111 16.704  

安徽亳州小奈镇芳庄村2.442 0.588 0.621 0.066 8.849  

安徽亳州小奈镇张庄村2.541 0.576 0.547 0.116 10.695  

 河南商洛2.261 1.459 0.726 0.158 15.167  

 山东1.768 0.739 0.278 0.123 9.077  

 山西2.890 0.634 0.487 0.168 22.131  

 内蒙3.196 0.704 0.767 0.136 24.102  

 安徽3.260 0.839 0.799 0.138 21.023  

 山东野丹参2.339 0.827 0.199 0.114 15.165  

 

       超标率             6.25%     100%       0       0      31.25%

3    结果分析与讨论

3.1   根据《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的规定:铅≤5.0 mg˙kg-1 , 镉≤0.3 mg˙kg-1 ,汞≤0.2 mg˙kg-1 ,砷≤2.0 mg˙kg–1,铜≤20 mg˙kg–1,与测定结果相比较,可以得到不同产地丹参中五种重金属的含量以及超标情况。由此可见,不同产地丹参药材中砷、汞的含量不高,铅和铜的含量个别超标,镉含量严重超标。

3.2   湿法消解与干法消解各有优缺点,湿法消解适用性强,且挥发损失较小,但试剂用量大,空白值较大,且处理样品所需时间较长; 干法消解方法简便, 试剂污染小, 空白值低。但是其较高的灰化温度容易造成挥发性元素的损失, 使测定结果偏低。本试验曾经用湿法和干法分别做过铅,镉,铜三种元素的含量测定,结果相差不大,考虑到砷和汞的易挥发性,不宜用干法消解,为了处理方法的简便与一致性,故选用湿法消解处理。

    本实验采用电热套加热消解,尽量使其受热均匀,便于样品处理以及温度的控制,且消解时间较使用电热板时缩短。

3.3   本实验曾经对石墨炉加热程序做过探讨,分别设定了不同的灰化温度和原子化温度,考虑到石墨管的寿命以及测定值的准确性,zui终确定铅、镉的灰化温度和原子化温度分别为500℃、1700℃和400℃、1700℃。

3.4   中药中重金属元素含量过高,容易在人体内积蓄,导致各种疾病的发生。中药材作为中药制剂的来源,是对重金属元素进行监测和控制的首要环节,因此,在选择中药材规范化种植基地时应尊重中药材产区形成的历史,在此基础上对种植基地的土壤环境、水质进行监测和分析,应选择空气清新、水质纯净、土壤未受污染, 具有良好农业生态环境的地区, 全面推行GAP并实施认证,建立绿色中药材生产基地,合理使用农药、化肥,避免中药材在采收、运输、加工中被污染,严格控制重金属的含量,全面提高中药材的质量。

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