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油脂中脂肪酸和六号溶剂分析

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油中脂肪酸和六号溶剂分析

  脂肪酸分析
  一.分析原理
  将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后,进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
  二.脂肪酸甲酯的制备
  1.液态油样:
  取油样200mg置入10ml容量瓶中,加入已醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振匀静置5min,加水至刻度,取上层溶液进样(0.2uL)分析。
  2.固态牛羊脂肪酸酯化法:
  乙米甲酯化
  取约0.1克样品于10ml容量瓶中,加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后,滴加硫酸(分析级)5-8滴,充分摇匀后,放置10min,加3-4ml蒸馏水,0.5-1.0ml乙迷,剧烈摇动,萃取1min,静置分层后,取上层清液0.5ul进样。
  三.仪器及材料
  1.气相色谱GC
  a)         氢焰检测器(FID)
  b)        气源: 氮气,氢气,空气。
  2.数据处理:N2000工作站及电脑
  3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱 。
  4.分析级:乙咪,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸馏水
  5.10ml容量瓶
  四.仪器的控制
  分析条件:
  柱 温:190℃
  气    化:260℃
  检    测:250℃
  灵敏度:3
  载    气:0.1MP
  进样量:0.2uL
  五.分析谱图
  大豆油分析谱图:
  花生油分析谱图:
  菜子油分析谱图:
  芝麻油分析谱图:
  牛羊油分析谱图:
  牛羊油(硬脂酸)分析谱图:
  油中溶剂残留检测
  正己烷(六号溶剂)
  一.       分析原理
  食用油分机榨油和萃取油,萃取油中六号溶剂需要检测,国家标准:≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。
  二.仪器及材料
  1.气相色谱GC
  a).氢焰检测器(FID)
  ``` b).气源: 氮气,氢气,空气。
  2.数据处理:N2000工作站及电脑
  3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱 。
  4.分析级:正己烷
  5.电子天平,60ml小药瓶,10ml容量瓶,恒温水浴锅,5ml注射器
  三.分析方法
  1.         无溶剂机榨油
  2.         正己烷(分析级)
  3.         标准油样       称取0.5g正己烷和49.5g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样,称取1﹪标准油样0.5g用机榨油稀释到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
  即100 ppm
  4           测定方法:标准曲线
  取60ml小药瓶,分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧,混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min,用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。
  5           样品分析;
  称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。
  四.仪器的控制
  分析条件:
  柱 温:85℃
  气    化:120℃
  检    测:120℃
  灵敏度:3
  载    气:0.1MP
  进样量:1 ml
  五.分析谱图
  10 MPP正己烷谱图:
  100 MPP正己烷谱图:
  参考文献:
  1.色谱原理
  2.分析化学手册
  3.油料国家分析标准
  4. 脂肪酸国家分析标准

 

附:国家标准脂肪酸组成:

 

 

 

脂肪酸组成

国家标准脂肪酸组成:

 

脂肪酸组成

葵花籽油

玉米油

芝麻油

普通菜子油

低芥酸菜油

棉籽油

大豆油

花生油

C<14

<0.1

<0.3

<0.1

<0.1

<0.2

<0.2

<0.1

<0.1

C14:0

肉豆蔻酸

<0.5

<0.3

<0.5

<0.2

-------

0.6-1.0

<0.5

<0.1

C16:0

棕榈酸

3.0—10.0

8.6—16.5

7.0—12.0

1.5-6.4

2.5-6.0

21.4-26.4

7.0—14.0

8.0-14.0

C16:1

棕榈油酸

<1.0

<0.5

<0.5

<3.0

<0.6

<1.2

<0.5

<0.2

C18:0

硬脂酸

1.0—10.0

<3.3

3.5—6.0

0.5-3.1

0.3-2.5

2.1-3.3

3.0—5.5

1.0-4.5

C18:1

油酸

14.0—65.0

20.0—42.2

35.0—50.0

8.0-60

50-66

14.7-21.7

18.0—26.0

35.0-69.0

C18:2

亚油酸

20.0—75.0

34.0—65.6

35.0—50.0

11-23.0

18-28

46.7-58.2

50-57.0

13.0-43.0

C18:3

亚麻酸

<0.7

<2.0

<1.0

5-13.0

6-14.0

<0.4

5.5-10.0

<0.3

C20:0

花生酸

<1.0

0.3—1.0

<1.0

<3.0

0.1-1.2

0.2-0.5

<0.6

1.0-2.0

C20:1

花生烯酸

<0.5

0.2—0.6

<0.5

3-15.0

0.1-4.3

<0.1

<0.5

0.7-1.7

C22:0

山嵛酸

<1.0

<0.5

<0.5

<0.2

<0.6

<0.6

<0.5

1.5-4.5

C22:1

芥酸

<0.5

<0.3

--------

5-60.0

<5.0

<0.3

--------

<0.3

C24:0

木焦油酸

<0.02

<0.5

--------

<0.2

<0.2

<0.1

<0.5

0.5-2.5

C24:1

神经酸

--------

-------

--------

<3.0

<0.2

-------

--------

-------

 

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