脂肪酸分析
一.分析原理
将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后,进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
二.脂肪酸甲酯的制备
1.液态油样:
取油样200mg置入10ml容量瓶中,加入已醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振匀静置5min,加水至刻度,取上层溶液进样(0.2uL)分析。
2.固态牛羊脂肪酸酯化法:
乙米甲酯化
取约0.1克样品于10ml容量瓶中,加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后,滴加硫酸(分析级)5-8滴,充分摇匀后,放置10min,加3-4ml蒸馏水,0.5-1.0ml乙迷,剧烈摇动,萃取1min,静置分层后,取上层清液0.5ul进样。
三.仪器及材料
1.气相色谱GC
a) 氢焰检测器(FID)
b) 气源: 氮气,氢气,空气。
2.数据处理:N2000工作站及电脑
3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱 。
4.分析级:乙咪,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸馏水
5.10ml容量瓶
四.仪器的控制
分析条件:
柱 温:190℃
气 化:260℃
检 测:250℃
灵敏度:3
载 气:0.1MP
进样量:0.2uL
五.分析谱图
大豆油分析谱图:
花生油分析谱图:
菜子油分析谱图:
芝麻油分析谱图:
牛羊油分析谱图:
牛羊油(硬脂酸)分析谱图:
油中溶剂残留检测
正己烷(六号溶剂)
一. 分析原理
食用油分机榨油和萃取油,萃取油中六号溶剂需要检测,国家标准:≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。
二.仪器及材料
1.气相色谱GC
a).氢焰检测器(FID)
``` b).气源: 氮气,氢气,空气。
2.数据处理:N2000工作站及电脑
3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱 。
4.分析级:正己烷
5.电子天平,60ml小药瓶,10ml容量瓶,恒温水浴锅,5ml注射器
三.分析方法
1. 无溶剂机榨油
2. 正己烷(分析级)
3. 标准油样 称取0.5g正己烷和49.5g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样,称取1﹪标准油样0.5g用机榨油稀释到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
即100 ppm
4 测定方法:标准曲线
取60ml小药瓶,分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧,混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min,用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。
5 样品分析;
称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。
四.仪器的控制
分析条件:
柱 温:85℃
气 化:120℃
检 测:120℃
灵敏度:3
载 气:0.1MP
进样量:1 ml
五.分析谱图
10 MPP正己烷谱图:
100 MPP正己烷谱图:
参考文献:
1.色谱原理
2.分析化学手册
3.油料国家分析标准
4. 脂肪酸国家分析标准
附:国家标准脂肪酸组成:
脂肪酸组成
国家标准脂肪酸组成:
脂肪酸组成 | 葵花籽油 | 玉米油 | 芝麻油 | 普通菜子油 | 低芥酸菜油 | 棉籽油 | 大豆油 | 花生油 |
C<14 | <0.1 | <0.3 | <0.1 | <0.1 | <0.2 | <0.2 | <0.1 | <0.1 |
C14:0 肉豆蔻酸 | <0.5 | <0.3 | <0.5 | <0.2 | ------- | 0.6-1.0 | <0.5 | <0.1 |
C16:0 棕榈酸 | 3.0—10.0 | 8.6—16.5 | 7.0—12.0 | 1.5-6.4 | 2.5-6.0 | 21.4-26.4 | 7.0—14.0 | 8.0-14.0 |
C16:1 棕榈油酸 | <1.0 | <0.5 | <0.5 | <3.0 | <0.6 | <1.2 | <0.5 | <0.2 |
C18:0 硬脂酸 | 1.0—10.0 | <3.3 | 3.5—6.0 | 0.5-3.1 | 0.3-2.5 | 2.1-3.3 | 3.0—5.5 | 1.0-4.5 |
C18:1 油酸 | 14.0—65.0 | 20.0—42.2 | 35.0—50.0 | 8.0-60 | 50-66 | 14.7-21.7 | 18.0—26.0 | 35.0-69.0 |
C18:2 亚油酸 | 20.0—75.0 | 34.0—65.6 | 35.0—50.0 | 11-23.0 | 18-28 | 46.7-58.2 | 50-57.0 | 13.0-43.0 |
C18:3 亚麻酸 | <0.7 | <2.0 | <1.0 | 5-13.0 | 6-14.0 | <0.4 | 5.5-10.0 | <0.3 |
C20:0 花生酸 | <1.0 | 0.3—1.0 | <1.0 | <3.0 | 0.1-1.2 | 0.2-0.5 | <0.6 | 1.0-2.0 |
C20:1 花生烯酸 | <0.5 | 0.2—0.6 | <0.5 | 3-15.0 | 0.1-4.3 | <0.1 | <0.5 | 0.7-1.7 |
C22:0 山嵛酸 | <1.0 | <0.5 | <0.5 | <0.2 | <0.6 | <0.6 | <0.5 | 1.5-4.5 |
C22:1 芥酸 | <0.5 | <0.3 | -------- | 5-60.0 | <5.0 | <0.3 | -------- | <0.3 |
C24:0 木焦油酸 | <0.02 | <0.5 | -------- | <0.2 | <0.2 | <0.1 | <0.5 | 0.5-2.5 |
C24:1 神经酸 | -------- | ------- | -------- | <3.0 | <0.2 | ------- | -------- | ------- |
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