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技术文章

原子吸收石墨炉法测定保健酒中的铅和锰

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悬浮液进样-石墨炉法直接测定保健酒中的铅和锰

         摘要本文建立了不需要消化过程,以悬浮液进样-石墨炉原子吸收法直接测定保健酒中铅和锰的方法,研究 了加入稳定剂及基体改性剂对检测结果的影响。结果表明,铅、锰的相对标准偏差(RSD)分别为:Pb :2. 2%~ 2. 5% ,Mn :2.5%?2.9%。回收率分别为:Pb : 94%-105%; Mn :95%~106%。本法与国标法相比,具有操作 简单、准确的优点。

  随着经济的发展和生活水平的提高,人们对食品的食疗功效越来越看重,保健酒因其保健功效为 广大消费者青睐。然而在其生产过程中,由于加工 工艺及原料选取的不同,极易引起金属元素超标,会对消费者的健康造成危害。目前国家标准中保健酒 铅和锰的测定方法主要为原子吸收法。但该方 法不仅样品前处理环节操作繁琐,稍有不当还会造 成污染和被测元素损失。本文在参阅有关文献研 究的基础上,通过对丙三醇、三乙醇胺和草酸铵 3种稳定剂进行比较研究,建立了以丙三醇做为稳 定剂,加入合适的基体改进剂,对保健酒中的铅和锰 采用直接进样梯度升温石墨炉原子吸收测定的方 法。与国标方法比较,本方法具有操作简便、直 接、能有效避免污染和被测元素损失等优点,是 一种能够用于保健酒中的铅和锰进行快速准确分析 的方法。

I实验部分

1.1材料与试剂

铅、锰(以下简称:“两元素”)标准储备液 (lOOOμg/mL),三乙 醇胺(分析纯)、丙三醇(分析纯)、草酸铵(分析纯)、 硝酸镁(分析纯), 硝酸(优级纯)和二水合硝酸钯(化学纯)

1.2仪器与设备作者简介:

原子吸收分光光度计,Pb原装空心阴极 灯,Mn原装空心阴极灯,Milli-QAlO超纯水处理 系统(Millipore公司)0 1.3仪器工作条件 1.3.1 铅 吸收线283. 3nm,工作电流8mA,狭缝宽度0. 7mn,测量类型吸收-背景,测量峰面积,进样体积 20pL,基体改进剂IC^L,塞曼效应背景校正,测量 方式标准曲线法。 1.3.2 猛 吸收线279. 5nm,工作电流20mA,狭缝宽度 0. 2nm,测量类型吸收-背景,测量峰面积,进样体积 20pL,基体改进剂IOmL,塞曼效应背景校正,测量 方式标准曲线法。 二元素石墨炉升温程序见表I。

表I石蜃炉升温程序

1.4试验方法

基体改进剂的使用:在试样测定的同时注人 1Oμl基体改进剂钯-硝酸镁溶液,以消除基体干 扰。绘制标准曲线与测定试剂空白时也应加人等量 的基体改进剂钯-硝酸镁溶液。

标准曲线制备:先将二元素标准储备液分别准 确稀释成为2OOpg/L的标准使用液,在测定时经由 自动进样器再将上述标准使用液(200μg/L)分别自 动稀释为以下浓度的标准系列:Pb: 0、25、50、75、 100μg/L;Mn:0、50、100、150、200μg/L。在检测条 件下测定,自动绘制标准曲线。

直接进样检测:准确量取5. OmL混合均勻样 品,加人5mL稳定剂,用超纯水定容至25mL,混 勻。按检测条件进行自动进样测定。对于元素含量 超出标准工作曲线浓度范围的样品,可根据实际情 况定量稀释后测定。

2结果分析 2.1悬浮液稳定剂的选择

保健酒中本身允许含有少量的悬浊物质,如果 将样品长时间静置,可能会导致样品不均匀,影响检 测结果的稳定性。加人适量稳定剂,可以从很大程 度上减轻悬浊物质对于检测结果的影响。一般常用 为稳定剂的有三乙醇胺[5]、丙三醇[4]、草酸铵[3]及乙 醇[6]等。本文选取了三乙醇胺、丙三醇和草酸铵分 别作为稳定剂进行实验比较。表2比较了丙三醇

表2 3种稳定剂的结果比较 (n=3)

(4:1)),三乙醇胺(1:1))和草酸铵(0.007 mol/L)分别作为稳定剂时铅的检测结果。结果表 明添加丙三醇(4:1) (v/v)作为稳定剂效果zui佳,回 收率可达到99. 75%,稳定性也(RSD% = I. I)。

2.2悬浮液稳定剂加入量的探讨

准确量取5. OmL样品6份,各加人I. 0、3. O、 5.0,6. 0,8. 0、10. OmL 丙三醇(4:l)(v/v),按样品 进行测定。试验表明,在样品中加入大于5mL的丙 三醇(4:l)(v/v),就能实现很好的稳定(大于12小 时,已能满足样品测定所需的时间),且随着丙三醇 (4:l)(v/v)的加入量增大,悬浮液稳定性也随之增 加,但考虑到稳定剂的粘度过大,极易导致自动进样 器进样产生误差,因而本文zui终将加入丙三醇(4:1) (v/v)的量确定为5mL。

2.3基体改性剂的选择

Pb元素未加基体改进剂 Pb元素加入基体改进刑

 

基体改进剂能够提高被测物的热稳定性,使被 测元素能够在较高的灰化温度下不损失,从而达到 尽可能排除和减轻基体干扰的目的。本文分别试验 比较了以下几种基体改进剂:磷酸铵(O. 5g /L)、硝 酸镁(O. 3g /L)、磷酸二氢铵(O. 5g /L)、磷酸二氢铵 (O. 5g /L)-硝酸镁(O. 3g /L)混合溶液以及硝酸 (0.5g/L)_硝酸镁(0.3g/L)混合溶液。试验结果 表明,磷酸铵、硝酸镁、磷酸二氢铵3种基体改进剂, 均可将灰化温度提高至800'C左右,使用磷酸二氢 铵-硝酸镁混合溶液可将灰化温度提高至900X:左 右,而采用硝酸钯-硝酸镁混合溶液作为基体改进 剂,可将灰化温度提高到1100'C以上。图1、图2分

400 600 800 1000 120() 1400 灰化温度("C)

图I铅元素不同灰化温度对加标回收率的影响

图2锰元素不同灰化温度对加标回收率的彩响

别为在不同灰化温度下,添加与未添加硝酸钯-硝 酸镁混合溶液基体改进剂的二元素加标回收率曲线 图。考虑到1ooo以上的灰化温度能够更为完全 地消除保健酒中的复杂基体干扰,因此,本文zui终选 择硝酸钯(O. 5g /L)-硝酸镁(0. 3g/L)混合溶液作 为基体改进剂。

2.4灰化温度的选择

灰化是石墨炉阶梯升温程序中的一个极其重要 的步骤,其目的是在被测元素不产生损失的前提下, zui大程度地消除基体组分对被测元素带来的干扰。 由图I可见,铅元素在添加了硝酸钯一硝酸镁混合 溶液基体改进剂的情况下,在1100'C的灰化温度仍 有较高的回收率,而looo'c以上,背景基体已基本 能够挥发完全,因此铅的zui佳灰化温度定为 1100'c。锰元素的挥发温度相比铅元素则要高得 多,由图2可见,在12001:的灰化温度以下,添加与 未添加硝酸钯-硝酸镁混合溶液基体改进剂测得的 回收率差异并不是十分显著。所以,为了能够zui为 有效地发挥基体改进剂的效用,本文将锰的zui佳灰 化温度定为1300。

2.5准确度和精密度

按本方法将6种保健酒进行加标回收测定,二 元素的回收率分别为:Pb : 94%-105% ; Mn : 95%-106%。又对以上6种样品的二元素分别作 6次平行测定,结果相对标准偏差(RSD)分别为: Pb:2.2%-2.5% ;Mn: 2.5%-2.9%。

2.6与国标方法的比较

分别应用本方法与国标方法中干灰化法[1’2]对 同一种保健酒样品进行两个梯度的加标回收,结果

见表3。二者进行t值检验,根据统计学处理表明, 前处理,具有操作简便、直接、能有效避免污染 本方法与国标法相比无显著性差异。且本方法无须 及被测元素损失等优点,有较好的借鉴意义。

表3两种方法的铅和锰测定结果比较 (n=6)

3结论

采用本方法测定保健酒中的铅和锰,具有操作 简便、直接等优点,适合针对批量样品的准确测 定,具有很好的应用前景。

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