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技术文章

火焰原子吸收光度法测定电镀污水中的锌和铜

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火焰原子吸收光度法连续测定电镀污水中的锌和铜

  摘要:以锌空心阴极灯作为光源,用火焰原子吸收光度法连续测定电镀污水中的锌和铜,测定锌和 铜的精密度(RSD)均<2.52%,加标回收率均在95. 6% ~ 104%。对用锌空心阴极灯和铜空心阴极灯分 别测定铜标准曲线、检出限,和实际水样进行了比较,发现两者的标准曲线的斜率极为一致,相关系数均 较好,检出限均小于标准方法0.05mg/L的要求,实际水样测定的相对误差<3.45%。

  关键词:锌空心阴极灯;火焰原子吸收光度法;电镀污水;锌;铜

  

  在对电镀污水的分析中,往往要同时测定锌和 铜。因原子吸收光度法具有操作简单、分析快速、 抗干扰能力强等优点,成为测定锌和铜的国家标准 分析方法°3。在火焰原子吸收光度分析中,所使 用的光源多为单元素空心阴极灯。因此在测定多种 元素时,就需频繁更换不同的空心阴极灯。而在更 换新的空心阴极灯后,需要对灯的波长、灯电流、 光谱宽度、负高压和灯的位置重新调整,而且空心 阴极灯必须预热至少20min后待灯的发光强度稳定 后才能重新测定样品。因此操作较麻烦,费时费 力。由于锌空心阴极灯的阴极多以锌铜合金制 成0,用能量zui大值校准波长的方法对锌灯扫描, 发现不仅在213. 9nm处有锌的共振线,且在 324. 8nm处有铜的共振线,并有足够的发射强度。 因此锌灯不仅发射锌的谱线,同时也发射铜的谱 线。据此笔者用锌空心阴极灯在测定污水中的锌 后,把波长调到324. 8nm后,接着测定污水中的 铜,省时省力,提高了工作效率。同时对用锌灯和 铜灯分别测定铜标准曲线及其检出限和实际电镀污 水样品进行了比较。

  1试验

  1.1主要仪器与试剂

  原子吸收分光光度计、锌空心阴极灯、铜空心阴 极灯。

  

  锌标准溶液(500mg/L)、铜标准溶液(500mg/ L):均为国家环保总局标样研究所购得。

  硝酸:GR。

  1.2仪器工作条件(表1)

  表1锌、铜测定的仪器工作条件

  

分析分析灯电负高光谱通带空气流量乙炔流量
元素线/nm流/mA压/V宽度/nm/L • min -1/L • min -1
213.93. 0353. 20.46. 00. 6
324. 83. 0254. 40. 45. 50. 5

  1.3试验方法 1.3.1样品的预处理

  电镀污水样品如浑浊、有沉淀,需要进行预处 理。将污水样摇匀后,取100ml放入200ml烧杯 中,加入5ml硝酸,在电热板上低温加热消解,待 沉淀溶解、水样清澈透明后停止加热,冷却后定容 至100ml,摇匀后上机分析。

  1.3.2标准曲线的制作和样品中锌、铜的测定 打开仪器,装上锌空心阴极灯,按表1仪器 工作条件调试好仪器,预热锌灯20min后,测 定锌标准曲线和污水中锌含量,然后把锌灯的 分析线调到324. 8nm处,测定铜标准曲线和污 水中的铜含量。

  2结果与讨论

  2.1锌空心阴极灯连续测定电镀污水中锌、铜的 精密度试验

  用锌空心阴极灯对样品编号为SFR148的电 镀污水中的锌、铜进行4次平行测定(见表2),

  

  结果表明,测定的相对标准偏差(RSD)

  <2. 52%。

 

  2.2锌空心阴极灯连续测定电镀污水中锌、铜的 准确度试验

  用锌空心阴极灯对样品编号为SFR148的电镀 污水的锌、铜进行加标回收率试验(测定锌时样 品稀释5倍)(表3),结果表明,加标回收率范围

  在 95. 6% ~ 104%
表3锌灯测定电镀污水中锌、铜的加标回收率试验4%。

测定
元素
本底值
/ μg
加标量
/ μg
加标样品 测定值/ μg回收
率/%
  25.048. 297. 2
  25. 047. 895. 6
23. 925. 049. 5102
  25. 050. 0104
  50. 092. 8104
  50. 089. 296. 4
41. 0   
  50. 091. 6101
  50. 090. 298. 4

  2. 3锌灯和铜灯分别测定铜标准曲线及其检出限 的比较

  用锌灯和铜灯分别测定铜标准曲线,对铜的空 白溶液平行测定20次,记录其吸光度,计算标准偏差S,以3S除以标准曲线斜率R计算检出限,结果 见表4,两者标准曲线的斜率非常接近,相关系数 均较好,检出限均小于标准方法0. 05mg/L的要求。

  

  表4锌灯、铜灯测定铜标准曲线及检出限

  

铜含量/ μg0. 000. 250. 501. 001. 502. 00标准曲线相关系数Y检出限P / mg • L -1
锌灯测定吸光度0. 0000. 0440. 0870. 1750. 2600. 355y = 0. 176x-0.00080. 99980. 0122
铜灯测定吸光度0. 0000. 0460. 0910. 1780. 2640. 363y = 0. 179x-0.00020. 99970. 0048

  
2.4锌灯和铜灯分别测定电镀污水样品的比较 用锌灯和铜灯分别对编号为SFR163、 SFR175、SFR188、SFR202的电镀污水中的铜进行 测定(表5),两者的相对误差<3.45%。
表5锌灯、铜灯测定电镀污水中铜的结果比较

样品编号铜灯锌灯相对误差/%
SFR1630. 580.563. 45
SFR1752. 622. 581. 53
SFR1888. 488. 223. 07
SFR20212. 512. 13. 20


3结论

  以锌空心阴极灯作为光源,用火焰原子吸收 光度法测定完电镀污水中的锌后,把波长调节到铜 的共振线,接着测定污水中的铜。测定锌和铜的精

  密度(RSD) <2.52% ,加标回收率在95. 6% ~104%。用锌灯和铜灯分别测定铜标准系列及其检 出限和多个电镀污水中的铜,发现两者的标准曲线 的斜率非常一致,相关系数均较好,检出限均小于 标准法0. 05mg/L的要求,实际水样测定的相对误 差<3.45%。因此用锌灯连续测定电镀污水中的 锌、铜是可行的,避免了频繁更换空心阴极灯,省 时省力,提高了工作效率。

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