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拟除虫菊酯类农药残留的色谱法测定

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     拟除虫菊酯类农药残留的测定是采用气相色谱法将样品中的氯qing菊酯、氰戊菊酯和溴氰ju酯经提取、净化、浓缩后测定。三种组分经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器,经放大电信号,用记录仪记下峰高或峰面积,再与标准品比较,便可分别测其含量。

    操作步骤:

    1 提取。对于谷类样品,应先粉碎,然后称取10g于100mL具塞锤形瓶中,加20mL石油醚,摇匀,振荡30min或浸泡至次日,取出上层清液2~4mL(相当于1~2g样品)待净化。

    蔬菜类样品应先经匀浆处理,再称取20g于250mL具塞锤形瓶中,加40mL丙酮,摇匀,振荡30min后分层,取出上层清液4mL待净化。

    2 净化。对于谷物中的大米样品提取液,应先用内径1.5cm、长25~30cm的玻璃色谱柱,底端塞以处理过的脱脂棉,再依次从下至上加入1cm的无水硫酸钠、3cm的中性氧化铝、2cm的无水硫酸钠。然后以10mL石油醚淋洗柱子,弃去淋洗液,待石油醚层下降至无水硫酸钠层时,迅速加入样品提取液,待其下降至无水硫酸钠层时加入25~30mL石油醚淋洗液淋洗,收集滤液,浓缩定容至1mL,供气相色谱仪分析用。

    对于蔬菜类样品提取液的净化,需在中性氧化铝层上再加0.02~0.03g色谱活性炭粉末,以进行脱色。石油醚淋洗液用量为30~35mL。其余操作与大米样品提取液的净化方法相同。

    3 测定。用附有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。

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