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气相色谱法测定食品中的防腐剂(苯甲酸)

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气相色谱法测定食品中的防腐剂(以苯甲酸为例)

    苯甲酸俗称安息香酸,是zui常用的防腐剂之一。因对其安全性尚有争议,认为它可能有蓄积中毒现象,故有逐步被山梨酸盐类防腐剂取代的趋势。

    苯甲酸的测定原理:样品酸化后,用yi醚提取苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。

 苯甲酸的结构式

操作方法:

    1 样品提取。称取2.50g事先混合均匀的样品,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸酸化,用15mL、10mLyi提取两次,每次振摇1min,静置分层后将上层一醚提取液吸入另一25mL带塞量筒中,合并yi醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液洗涤两次,静置15min,用滴管将壹醚层通关无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中,用乙mi洗量筒及硫酸钠层,洗涤并入容量瓶。加yi醚至刻度,混匀。准确吸取5mL乙米提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚—乙mi混合溶剂溶解残渣,备用。

    2 色谱条件。色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m;气流速度:载气为氮气,50ml/min;温度:进样口230℃,检测器230℃,柱温170℃。

    3 测定。进样2μL标准系列汇总各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测的不同浓度苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时进样2μL样品溶液。测定峰高与标准曲线比较定量。

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