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技术文章

原子吸收石墨炉法测定食品添加剂中的铅

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    铅在自然界中大多以化合物的形式存在,食品中 铅的来源主要通过以下几方面:自然环境存在的;环境中铅对食品的污染;食品加工过程的铅污染;食品容器、用具中铅对食品的污染。铅在体内的代谢,铅由小肠 吸收,膳食中钙、植酸和蛋白质可以阻碍铅吸收;铅的毒性及对人体的危害,引起急性中毒、造血系统损害、神经系统损害、肾脏损害、免疫系统损害、对骨代谢有 影响、对内分泌有影响、生育毒性、胚胎毒性、致畸致癌作用。  

实验采用石墨炉原子吸收光谱法检测各类食品中铅的含量

仪器和设备:

SDA-100FG火焰/石墨炉原子吸收分光光度计(济南精测科技有限公司),所有功能由电脑控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应对测定的自动化的追求。

铅空心阴极灯

试样预处理:

在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。

粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。

蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。

试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解):

1.压力消解罐消解法:称取1g~2g试样(到0.001g,干样、含脂肪高的试样<1g,鲜样<2g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2mL~4mL浸泡12小时。再加过氧化氢2mL~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120℃~140℃保持3h~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。

2.干法灰化:称取1g~5g试样(到0.001g,根据铅含量而定)于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移入马弗炉500℃±25℃灰化6h~8h,冷却。若个别试样灰化不彻底,则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸将灰分溶解,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。

3.过硫酸铵灰化法:称取1g~5g试样(到0.001g)于瓷坩埚中,加2mL~4mL硝酸浸泡1h以上,先小火炭化,冷却后加2.00g~3.00g过硫酸铵盖于上面,继续炭化至不冒烟,转入马弗炉,500℃±25℃恒温2h,再升至800℃,保持20min,冷却,加2mL~3mL硝酸,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。

4湿式消解法:称取试样1g~5g(到0.001g)于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10mL混合酸,加盖浸泡12小时,加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。

仪器参考条件:

波长 283.3nm,

狭缝 0.2nm~1.0nm,

灯电流 5mA~7mA,

干燥温度 120℃,20s;

灰化温度 450℃,持续15s~20s,

原子化温度 1700℃~2300℃,持续4s~5s,

背景校正为 氘灯或塞曼效应。

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关键词:气相色谱仪、原子吸收分光光度计、液相色谱仪 、原子荧光

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