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容量法卡尔费休水分仪的操作流程

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一、仪器的工作原理

容量法卡尔费休水分测定仪是通过精密计量系统将卡尔费休试剂精确滴定到加入被测样品的密封滴定池中,通过计算到达终点时所消耗掉的卡尔费休试剂总量和试剂的滴定度来推算出样品中被反应掉的水分总量,进而得出样品中水分含量

核心化学反应基于卡尔费休容量滴定法,通常包含两个步骤:

I. CH3OH + SO2 + RN [RNH]SO3CH3

II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN代表有机碱,如咪唑)

本款仪器采用双铂电极法+PID自动控制滴定流量,自动判定滴定终点,检测精准,响应迅速。

二、仪器的结构

 

1主机显示器

2滴定管

3电磁三通阀

4测量电极

5滴定池瓶进样口

6滴定池干燥管

7试剂瓶

8溶剂瓶

9废液瓶

10干燥桶

11废液泵

12溶剂泵 

13打印机

三、仪器安装与调试

1. 安装环境

选择无振动、无粉尘、无腐蚀性气体的实验室区域,保证工作台平稳,环境温度、湿度符合参数要求,避免阳光直射和空调直吹。

2.组件安装

1. 把滴定管组件正确与底座连接,确保组件的球装入座内的连接槽,并把大蓝色帽拧紧

2. 滴定杯固定在搅拌器上,放入搅拌子,把测量电极涂密封脂插入接口旋转一圈

3. 把白色四氟进样塞装如密封胶垫涂密封脂插入对应接口,备用接口塞也涂密封脂插入相应接口,干燥管装如分子筛及少量硅胶颗粒涂密封脂插入相应接口

4. 把试剂瓶内装卡尔试剂把瓶盖拧紧,把溶剂瓶内装如溶剂把瓶盖拧紧,把废液瓶把瓶盖拧紧,把三个瓶子按示意图正确放置,把装满分子筛和少量变色硅胶颗粒的塑料干燥桶正确放置

5. 连接管路按照管路连接示意图将滴定管滴定池电磁阀、试剂瓶、溶剂瓶、废液瓶、干燥桶溶剂泵废液泵的管路对应连接,螺丝拧紧,排查管路无弯折、漏气漏

需要涂密封脂的部位必须涂匀,否则会导致滴定池的漂移偏大,甚至无法平衡。

6. 接通电源,打开主机开关,仪器进入自检初始化状态,自检完成后进入操作界面。

 

 

四、操作流程

1 开机预热

接通电源,按下主机电源键,仪器启动并自动自检,预热5~10分钟,待系统稳定后开始操作。

2 参数设置

进入仪器设置界面,设置核心检测参数:

1.测试模式:常量水分/微量水分,根据含水量(总进样的含水量)选择测试模式

2.终点电位:(500-1000一般选择700较好

3.搅拌速度:以溶液平稳搅拌、无气泡飞溅为准

4.滴定速度:用户可以选择微量水分测试或常量水分测试快滴加快检测,仪器自动控制

5.漂移值:设置空白漂移终止阈值,一般1~10μL/min之间,温湿度比较低时也可设为0

预滴定(空白滴定)

6.开机后,进入手动操作界面先吸入新的溶剂,进入测试界面,按【滴定】键仪器自动用滴定剂将滴定杯内溶剂滴定至无水状态,消除溶剂、管路及杯壁吸附的水分。

1. 待漂移值稳定至设定阈值,预滴定完成,系统进入平衡待测状态。

2. 本款仪器具有空白自动跟踪测量功能,根据池瓶内水分大小自动实时提供滴定流量,维持滴定系统的动态平衡。

4. 试剂标定(试剂滴定度测试)

3. 预滴定完成后,选择【滴定度测试模式,采用去离子水进行标定。

4. 用微量进样器精准吸取去离子称重按启动去离子水注入滴定杯,称量进样器重量,计算水分重量并在界面水分重量处点击输入水分实际重量

5. 仪器自动完成滴定,重复标定设置(3-5)仪器自动取平均值作为试剂滴定度,保存标定数据。

5 样品检测

5.1 样品取样要求

12.液体样品:用干燥洁净微量进样器吸取样品,排出气泡,称量进样前后进样器重量,计算样品质量。

13固体样品:研磨均匀,通过固体进样口快速加入,称量样品质量,避免长时间接触空气。

14.粘稠样品:加入适量无水甲醇或其他适合的溶剂助溶,比例控制在1:10,同步做溶剂空白试验。

5.2 检测操作

14.预滴定完成后,根据样品情况选择计算公式,设置相应测试参数 输入样品质量、样品编号,确认参数无误。

15.按【启动将样品快速注入滴定杯,液体样品从前面侧进样口进样,固体可以从上进样口进样,进样完毕立即密封进样口,

16.仪器自动完成滴定,终点到达后自动停止,显示屏直接显示样品水分含量、滴定体积等数据。

17.同一样品平行检测3~5次,取平均值作为最终结果,保证数据重复性。

6 数据处理与打印

仪器支持数据自动存储,可查询历史检测数据;内嵌微型打印机直接打印检测报告,包含样品编号、样品参数、水分含量、检测时间等信息。

关机流程

18.单次检测完成后,可保持待机状态,连续检测无需重复预滴定。

19.检测全部结束后,执行排液功能,排空滴定杯内废液,用无水甲醇清洗滴定杯、管路2~3次。

20.清洗完成后,关闭主机电源,断开电源线,盖好仪器防尘。

五、 日常维护与保养

1.每日维护:检测完成后及时清洗管路、滴定杯,擦拭仪器表面,保持清洁;检查管路有无漏液、电极有无污染。

2.每周维护:取出双铂电极,用无水甲醇擦拭电极表面,去除附着物;检查搅拌子磨损情况,及时更换。

3.每月维护:校准仪器滴定精度,排查管路老化、密封垫破损问题,更换老化管路;对搅拌器、滴定单元进行润滑保养。

4.长期存放:排空所有试剂、废液,很好清洗仪器组件,电极干燥后密封存放;仪器放置在干燥通风环境,主机定期通电防潮。


 

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