核心化学反应基于卡尔费休容量滴定法,通常包含两个步骤:
I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3;
II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN代表有机碱,如咪唑)
本款仪器采用双铂电极法+PID自动控制滴定流量,自动判定滴定终点,检测精准,响应迅速。
二、仪器的结构
三、仪器安装与调试
选择无振动、无粉尘、无腐蚀性气体的实验室区域,保证工作台平稳,环境温度、湿度符合参数要求,避免阳光直射和空调直吹。
1. 把滴定管组件正确与底座连接,确保组件的球装入座内的连接槽,并把大蓝色帽拧紧
2. 滴定杯固定在搅拌器上,放入搅拌子,把测量电极涂密封脂插入接口并旋转一圈,
3. 把白色四氟进样塞装如密封胶垫涂密封脂插入对应接口,备用接口塞也涂密封脂插入相应接口,干燥管装如分子筛及少量硅胶颗粒涂密封脂插入相应接口。
4. 把试剂瓶内装卡尔试剂把瓶盖拧紧,把溶剂瓶内装如溶剂把瓶盖拧紧,把废液瓶把瓶盖拧紧,把三个瓶子按示意图正确放置,把装满分子筛和少量变色硅胶颗粒的塑料干燥桶正确放置
5. 连接管路按照管路连接示意图将滴定管、滴定池、电磁阀、试剂瓶、溶剂瓶、废液瓶、干燥桶、溶剂泵、废液泵的管路对应连接,螺丝拧紧,排查管路无弯折、漏气漏
需要涂密封脂的部位必须涂匀,否则会导致滴定池的漂移偏大,甚至无法平衡。
6. 接通电源,打开主机开关,仪器进入自检初始化状态,自检完成后进入操作界面。
接通电源,按下主机电源键,仪器启动并自动自检,预热5~10分钟,待系统稳定后开始操作。
进入仪器设置界面,设置核心检测参数:
1.测试模式:常量水分/微量水分,根据含水量(总进样的含水量)选择测试模式
2.终点电位:(500-1000) 一般选择700较好
3.搅拌速度:以溶液平稳搅拌、无气泡飞溅为准
4.滴定速度:用户可以选择微量水分测试或常量水分测试快滴加快检测,仪器自动控制,
5.漂移值:设置空白漂移终止阈值,一般在1~10μL/min之间,温湿度比较低时也可设为0
3 预滴定(空白滴定)
6.开机后,进入手动操作界面先吸入新的溶剂,进入测试界面,按【滴定】键仪器自动用滴定剂将滴定杯内溶剂滴定至无水状态,消除溶剂、管路及杯壁吸附的水分。
1. 待漂移值稳定至设定阈值,预滴定完成,系统进入平衡待测状态。
2. 本款仪器具有空白自动跟踪测量功能,根据池瓶内水分大小自动实时提供滴定流量,维持滴定系统的动态平衡。
3. 预滴定完成后,选择【滴定度测试】模式,采用去离子水进行标定。
4. 用微量进样器精准吸取去离子水称重,按启动将去离子水注入滴定杯,称量进样器重量,计算水分重量并在界面水分重量处点击输入水分实际重量。
5. 仪器自动完成滴定,重复标定设置次数(3-5次),仪器自动取平均值作为试剂滴定度,保存标定数据。
12.液体样品:用干燥洁净微量进样器吸取样品,排出气泡,称量进样前后进样器重量,计算样品质量。
13固体样品:研磨均匀,通过固体进样口快速加入,称量样品质量,避免长时间接触空气。
14.粘稠样品:加入适量无水甲醇或其他适合的溶剂助溶,比例控制在1:10,同步做溶剂空白试验。
14.预滴定完成后,根据样品情况选择计算公式,设置相应测试参数 输入样品质量、样品编号,确认参数无误。
15.按【启动】后将样品快速注入滴定杯,液体样品从前面侧进样口进样,固体可以从上进样口进样,进样完毕立即密封进样口,
16.仪器自动完成滴定,终点到达后自动停止,显示屏直接显示样品水分含量、滴定体积等数据。
17.同一样品平行检测3~5次,取平均值作为最终结果,保证数据重复性。
仪器支持数据自动存储,可查询历史检测数据;内嵌微型打印机直接打印检测报告,包含样品编号、样品参数、水分含量、检测时间等信息。
7 关机流程
18.单次检测完成后,可保持待机状态,连续检测无需重复预滴定。
19.检测全部结束后,执行排液功能,排空滴定杯内废液,用无水甲醇清洗滴定杯、管路2~3次。
20.清洗完成后,关闭主机电源,断开电源线,盖好仪器防尘。
五、 日常维护与保养
1.每日维护:检测完成后及时清洗管路、滴定杯,擦拭仪器表面,保持清洁;检查管路有无漏液、电极有无污染。
2.每周维护:取出双铂电极,用无水甲醇擦拭电极表面,去除附着物;检查搅拌子磨损情况,及时更换。
3.每月维护:校准仪器滴定精度,排查管路老化、密封垫破损问题,更换老化管路;对搅拌器、滴定单元进行润滑保养。
4.长期存放:排空所有试剂、废液,很好清洗仪器组件,电极干燥后密封存放;仪器放置在干燥通风环境,主机定期通电防潮。
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