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原子吸收AAS和ICP光谱仪的简单比较

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AAS和ICP-AES相比的互优势

 AASICPAES相比的互补优势

  
原子吸收光谱使用元素的纯金属或准金属作空心阴极,其灯发出的辉光锐线光源主要含该单一测量元素的很窄的线光谱,(如不是复合空心阴极灯),则其它元素光谱线大大地被抑止。原子吸收池生成的混合元素的基态原子中,仅由被测量的元素基态原子会吸收同原子阴极的光谱灯发出的特征波长的光,所检测的是该空心阴极灯的光减弱的信号差。在符合比耳定律情况下,其光减弱程度与吸收池的该特定基态原子的浓度成正比关系。所以经单色器分光后,由于基体、组成元素造成的基态原子的光辐射吸收的光谱叠加干扰很有限,(每个元素的吸收线很少、能测的灵敏线也仅13条;所以干扰线均少是很自然的),既使有,其状况也不严重。

  
而在ICP光源中,由基体、组成元素和痕量元素组成的溶液被吸入、蒸发、分子化、原子化、离子化;以及发生了分子化激发、原子化激发、离子化激发过程所放出的光谱是复合光源,其谱线非常丰富。由于光源的温度在八千至一万度,所以元素受热或受碰撞激发后放出光谱的跃迁能级很多,其分析原理又是发射光谱的增强效应,所以分析线其基体和组成元素的光谱叠加干扰应该说是较频繁和严重的,特别对金属基体样品来说更是如此。(原子吸收光学分辨率在0.1nm左右就够了,波长显示4位有效位;而ICP光学分辨率在0.005nm左右还显不足,波长显示6位有效位。)ICP光谱中即使使用*灵敏线,有些元素灵敏度还是太低;如砷锑铅铋锡碲硒等,加上它们又是痕迹元素;其发射强度值更低。此时所称0.5g1.0g的高基体在分析线相近如有叠加的次灵敏线,其干扰量很容易使被测元素的含量增加,有时甚至是几个数量级关系。或者是被测元素灵敏度虽不低,但含量很低而基体又都是d-d电子跃迁的复杂多谱线元素基体(其谱线从远紫外到可见光波长都有覆盖,可能有数万条之多)。如镍铬基、钴钨基、铁基、钛基、稀土软磁材料、矿样等等,如没有同类的标准样品,又没有合适匹配的摸拟复合基体,也来不及经大量的分析谱线干扰遴选;当遇到光谱线叠加干扰时,造成结果不正确是必然的。有时遴选也是很复杂很困难的事情,如:两种情况下基体相同并采用同一分析线,干扰显示量在0.005%,如分析元素含量在0.5 x%~1. x x%时,这条分析线照样可以使用正确;而当分析元素含量降至0.01%以下时就会出现错误。另外,虽然基体相同,但主要显示干扰的组成元素含量却高了几倍,那末被测元素含量即使在0.5x%时就可能不正确。

  
例如:钴粉中镍铁杂质;钨钴钛合金中锌锰铁铜镉;铝合金中铅锑铋杂质;易切削不锈钢中铅镉钴;**不锈钢中铜银锌;钨基造粒粉中钴镍铜铁;纯镍中锰镁铜铅铋锑锌镉铁镍等;钴铬钨中锰铁镍;微晶玻璃中钾钠铁铜;钴酸锂电池原材料中钠锰铁铜锂镍;纯钨、纯钼中镁铁镍镉锰铅锑铋钙等等,用原子吸收光谱标加法很易得出这些谱线复杂的基体杂质或组成元素的准确结果。而在ICP光谱测定中频繁地想要筛选出无基体光谱干扰的谱线需费时很长,在无标样情况下还易报出错误结果。

  
例如纯铁和生铁中锑元素测定,采用高纯铁打底工作曲线在锑分析线206.838nm分析,其结果是准确可靠的。但在含镍~3%左右的低合金钢中(0.5g样液至50mL),由于镍206.860nm极次灵敏线在锑峰线上的叠加干扰且锑元素灵敏度亦很低(工作曲线截距高斜率很低)。检测结果:No1.Sb 0.017%(Ni2%);No2.Sb 0.026%(Ni4%)。但用原子吸收火焰法亦在分析线206.8nm读测(0.5g样液至50mL),则检测结果:No1.Sb 0.0018%;No2.Sb 0.0015%。再用原子吸收石墨炉法分析(0.1g样液至100mL,**采样量20uL),检测结果却为:No1.Sb 0.0010%;No2.Sb 0.00074%。原因分析:ICP法中结果错误是由于镍的干扰引起的,如带含镍低的普碳钢标样或带含镍与实际样品有差异的低合金钢标样仍不能确认样品分析值的准确与否。原子吸收火焰法中,由于灵敏度低(No2.扣纯铁后锑净吸光度值只有0.0047A,而0.5g纯铁背景吸光度已为0.0333A)此时测不准因素使锑含量还是偏高。而在原子吸收石墨炉分析中No2.的净吸光度有0.13A,是火焰法的28倍;而取样量则比ICP以及火焰法少四百多倍。由于用塞曼扣背景方式,所以光谱线叠加干扰被准确扣除。如有证低合金钢标样:含镍牌号(26Cr2Ni4MoVSb 0.0019%、测得结果为:Sb 0.00181%、不含镍牌号 (25Cr1MoV) Sb 0.00097%,测得结果为:Sb 0.00098%。又如铝青铜中砷的分折,在ICP光谱中铝的干扰峰宽尾翼将砷196.999nm193.752nm全都干扰了,但在石墨炉原子吸收分析中没有此种光谱干扰发生。它和中子活化法及ICP-MS法相比,其购置和维护成本相对较低 ,大致可分析60个元素,加上电脑*佳条件提示和自动控制运行,因此普及面可能会进一步拓宽。石墨炉法和中子活化法及ICP-MS法都并列为微量采样的痕量元素分析手段。

  
然而原子吸收双原子化器*高摄氏温度≤3000,较易形成基体的化学干扰。例如:空气-乙炔火焰测定铝合金中镁,不加化学释放剂氯化锶,镁的抑止率高达80%。这是氧化铝凝相包裹化学干扰引起的混晶。[ 53 ]。而在ICP光源中,镁的测定根本用不着加释放剂,因为在这种高温和氩气氛中,凝相包裹化学干扰早已消除并不存在。实验证实,铝合金国家标准方法中测镁[ 54 ]用纯铝打底作工作曲线并加释放剂,但对铸铝和硬铝中镁的测定还存在较大的误差,用标准加入法才能消除这种不正确的误差;或在ICP法的测量中,才能得到和有证标样吻合的正确值。又如在四氧化三铁中测钙铝硅,原子吸收火焰法测量有困难,灵敏度低、干扰大。而用ICP测,则灵敏度高,线性好,还能连测,工作曲线纯铁打底即可。又如铜和铜合金、镁和镁合金中铍锆铬的测定,用氧化亚氮-乙炔火焰法仍得不到良好结果,而在ICP法中,则能做到*好,铍铜中铍高的测到2%左右,免去化学重量法的操作冗长;镁合金中*低能测到0.00000x%铍。还有石墨炉中和碳结合力强的高温元素的残留效应,在ICP中是不存在的,如钨钽铌钛钒锆钯钼等。再如稀土分量的测定石墨炉要求的原子化温度均太高,空心阴极灯的制作也不理想,如ICP光谱分辨力能达要求,则分析此含量ICP光谱法更见长。

  
总之,以上所述,原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法之间其优势互补还是很明显的:AAS光谱干扰小、化学干扰大;而ICP-AES 则光谱干扰显著、化学干扰却小或无。另外石墨炉原子吸收微量采样的痕量元素分析优势,是目前ICP-AES所不能取代的。因此,在公正的对外分析的第三方实验室中,原子吸收光谱这种仪器的添置还是很必要


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