饲料高效液相色谱仪是应用高效液相色谱原理,主要用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定的和分子量大的有机化合物的仪器设备。它由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中做相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
饲料高效液相色谱仪在使用中有哪些常见故障?如何处理?
1、柱压高。
原因:缓冲液盐分沉积于柱内;或者是样品污染沉积。
措施:如果是缓冲液盐分沉积于柱内,则用40~50℃的纯水低速正向冲洗柱子,逐渐提高流速冲洗,柱压大幅度下降后再用常温纯水清洗,zui后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。
如果是样品污染沉积导致,则用纯水反向冲洗柱子,再用甲醇冲洗,随后用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后用甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟。
2、气泡溢出。
原因:主要是由于过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,内部霉菌繁殖形成菌团阻塞了过滤器导致。
措施:将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,利用超声清洗既分钟。或者将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,再用纯水清洗,打开purge键清洗脱气,直到没有气泡冒出。打开泄压阀,打开泵,纯水冲洗过滤器1小时左右。
3、无压力指示,也无液体流过。
原因:泵密封垫圈磨损;或大量气泡进入泵体。
措施:更换密封垫圈,或用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
4、压力波动大,流量不稳定。
原因:系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物。
措施:观察流动相的量,动相要充分脱气。如果是单向阀和阀座不能密封,则拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
5、出峰不佳,峰分叉。
原因:色谱柱被污染,或者柱头填料塌陷。
措施:色谱柱被污染则需清洗色谱柱。如果柱头填料塌陷或硬结,则去除硬结部分,冲新装入新填料。反复滴甲醇,压紧不锈钢杆,直至填满。柱头用甲醇冲洗干净。
6、峰面积重复性不佳。
原因:进样阀漏液;或加样针不到位,或者是液量不足。
措施:更换进样阀垫圈。如果是加样针不到位,则将加样针插到底,液量不足则注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态。避免注射过浓的样品溶