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化妆品中苯甲醇的检测方法

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化妆品中苯甲醇的检测方法

气相色谱法

1 范围

本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇(CAS:100-51-6)含量的方法。

本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。

暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。

2 方法提要

样品经过提取后,采用气相色谱仪分离,氢火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为0.0012μg,定量下限为0.0039μg。若取1.0g样品,本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0012%,低定量浓度为0.004%。

必要时,采用气相色谱-质谱(GC/MS)确证。

3 试剂和材料

除另有规定外,所用试剂均为分析纯。

3.1 无水乙醇。

3.2 苯甲醇,纯度≥99.5%。

3.3 苯甲醇标准储备液[ (苯甲醇)=1.0g/L]:精密称取苯甲醇标准品0.1000g 于100mL的容量瓶中,用无水乙醇(3.1)溶解并稀释至刻度。即得质量浓度为1.0mg/mL的苯甲醇标准储备溶液。该储备液应在0℃~4℃冰箱冷藏保存。

3.4 系列浓度苯甲醇标准溶液:分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液(3.3)于10mL量瓶中,以无水乙醇(3.1)稀释并定容至刻度,得系列浓度为0.05mg/mL 、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的标准溶液。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器(FID)、质谱检测器(MSD)。

4.2 分析天平:感量为0.0001g。

4.3 分析天平:感量为0.01g。

4.4 容量瓶:10mL、100mL。

4.5 具塞刻度离心试管:10mL。

4.6 涡旋振荡器。

4.7 恒温水浴锅。

4.8 超声波清洗仪。

4.9 离心机:转速不小于5000r/min。

4.10 注射式样品过滤器(有机溶媒型,0.45μm)。

5 测定步骤

5.1 样品处理

称取0.5g~1.0g(精确至0.01g)样品于10mL容量瓶中,加入5mL无水乙醇(3.1),涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀,置于50℃水浴中加热5min(液体类样品不需水浴加热),超声提取20min,冷却至室温后,用无水乙醇(3.1)稀释至刻度,混匀后转移至10mL刻度离心管中,以5000r/min离心5min。上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为试样溶液备用。

若样品中苯甲醇的质量浓度超过了线性范围的上限,需对待测液进行适当稀释。

5.2 色谱条件

5.2.1 气相色谱(GC/FID)参考条件

a)色谱柱:HP-FFAP石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm,硝基对苯

二酸改性的聚乙二醇),或相当者;

b)柱温程序:初始温度150℃,以10℃/min的速率升温至180℃,保持3min

后,再以20℃/min的速率升温至230℃,保持5min;

c)进样口温度:240℃;


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