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技术文章

气相色谱仪快速测定白酒中的香味成分

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利用白酒专用大口径毛细管柱可以快速测定白酒中的醇类、 酯类、有机酸类和醛类等,仅用22m in就完成对白酒中22个组分的 测定,许多难分离的物质经过条件优化后均能得到很好的分离,且检 测数据的精密度较好。此法分离效率高、分析速度快、灵敏度高。特别 是针对DNP填充柱不能分离的有机酸类可以做到快速分离,从而 解决了白酒常规分析不能测酸的问题。

  1材料与方法

  1.1仪器

  气相色谱仪,配 FID检测器,色谱工作站;大口径毛细管柱(0.53m m x25m);微量进样

  1.2试剂

  1.2.1内标物质

  内标物质乙酸正丁酯为色谱纯试剂。

  配置方法2%内标溶液:准确吸取色谱纯试剂乙酸正 丁酯2.00m丨置于100m丨容量瓶中,用60%优级乙醇溶液 定谷至刻度,摇勾后备用。

  1.2.2混合标样

  根据本公司生产的白酒中各组分的含量作为参考,精 密称取一定量的色谱纯试剂甲醇、正丙醇、异丁醇、正丁 醇、异戊醇、正己醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸 乙酯、乳酸乙酯、乙酸、丁酸和己酸等,置于100m丨容量瓶 中,用60%乙醇溶液定容至刻度,混合均匀,再稀释到一 定浓度,配成混合标样,并计算出各种标准物质组分的浓 度。

  1.3操作条件

  1.3.1色谱分析条件

  色谱柱:大口径毛细管柱(0.53m m x25m)。

  柱温:二阶程序升温,初始温度40°C,保持5min,以 8°C/min升到100C,而后以10C/min升到180C,保持 5min。进样口温度200C,检测器温度200C。

  载气:高纯氮,流速:8ml /min,进样量:1ul。

  1.3.2不分流直接进样进行GC分析

  定性分析:采用色谱纯试剂配成标准物质进行定性。 准确吸取混合标样10m,加0.20m 12%乙酸丁酯内标溶 液,混合均匀,进样量1u L根据色谱图各组分的保留时间, 参照典型谱图,根据出峰顺序确认进行定性。

  定量分析:采用配置好的内标溶液和混合标样,测定 相对校正因子,准确吸取10m丨混合标样,加0.20m 2%乙 酸正丁酯内标溶液,混合均匀,连续进混合标样4次,计算 平均定量校正因子;然后准确吸取10m丨酒样,加入 0.20m 12%乙酸正丁酯内标溶液,混合均匀,进样。进样量: 1ul。

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