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原子荧光光谱仪测试土壤中镉

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将土壤试样用王水或硝酸,氢富酸,高氯酸分解,将试样溶液直接吸入丙烷空气火焰,在火焰中形成的镉基态原子,用镉高强度空心阴极灯激发将产生的镉的荧光信号,与标准溶液的镉荧光信号进行比较,确定土壤中镉的含量。

1.1 火焰原子荧光光谱仪的基本原理:

火焰原子荧光是将被测元素吸入丙烷空气的混合焰中原子化,用被测元素的高强度空心阴极灯去激发被原子化的基态原子,将产生被测元素的荧光信号。(在混合焰中的其他元素的基态原子没有被激发,不产生荧光信号)与标准溶液被测元素荧光信号进行比较,确定被测元素的含量。

1.2 火焰原子荧光光谱仪的特点:

1.2.1 灵敏度高,检出限底,测镉的检出限可达0.002ng/mL。

1.2.2 测试重复性好,RSD小于1%。

1.2.3 线性范围宽,可达3个数量级。

1.2.4 测试速度快,测试每个样品的时间4秒。

1.2.5 测试成本底,可低于石墨炉原子吸收5倍。

1.3 在粮食行业测试镉的应用

1.3.1 2018年7月27日有中国分析测试协会已发布的《谷物 镉的测定 稀酸提取—火焰原子荧光光谱法》,方法的检出限可达0.136微克/公斤。检出限远低于现在标准测试土壤中镉的检出限。

1.3.2 利用火焰原子荧光光谱仪测试地球化学样品中的金,该方法有国家地质测试中心协同多家单位正在申报地质矿产行业标准。

1.4 利用火焰原子荧光光谱仪测试土壤中镉标准样品的数据

测试土壤中镉的检出限,按取样品0.5克,定容体积在50毫升计算,方法检出限可达0.006微克/克。

a) 前处理方法:

称取固体试样0.25 g(至0.001g),于100 mL烧杯中,加入10 mL浓王水,放在控温电热板上加热消解(敞口,200~300℃),蒸发至近干后(剩余约0.5 mL) ,用1% HNO3洗至25 mL比色管中,待测。

b) 实验测试条件:

 

负高压:-320 V

燃气:1800mL/min

辅气:1600mL/min

载气:3800 mL/min

质量流量计:6.0

 

空白:1% HNO3

 

标准曲线:0.1,1,2,3,5 ng/ mL Cd,1% HNO3定容

 

背景:1 mg/mL Al-0.1 mg/mL MgO-0.2 mg/mL CaO

 

介质:1% HNO3,去离子水配。

 

背景强度系数:(A道与B道荧光强度相近即可)

 

A道:Cd灯

 

B道:氘灯

 

滤光片:Cd


 

 

 

 

 

 

c) 分析报告

分析报告

 

 

测试元素:镉(Cd)

测试方法:多点曲线

积分时间:4s

灯电流:  80mA

负高压:  -320V

泵转速:  100r/min

标准浓度(10e-9)

荧光强度

测试元素

背景元素

0.000

32.6

49.3

33.0

51.0

0.100

88.6

51.0

90.1

50.3

1.000

587.7

49.8

591.2

50.0

2.000

1132.2

49.0

1149.6

49.0

3.000

1693.6

49.0

1690.8

50.3

5.000

2805.5

49.0

2781.8

52.5

拟合公式:y=35.125+5520.4953*x

r=1.0000

标准曲线

 

 

 

 

d) 标准样品测试结果:

 

标准号

标准值

mg/kg

不确定度

mg/kg

测试结果

mg/kg

GSS-8

0.130

0.020

0.132

GSS-9

0.100

0.020

0.090

GSS-11

0.125

0.012

0.125

GSS-12

0.150

0.020

0.152

GSS-14

0.200

0.020

0.215

GSS-17

0.058

0.011

0.053

GSS-18

0.150

0.010

0.143.

GSS-20

0.108

0.011

0.101

GSS-21

0.139

0.008

0.141

GSS-25

0.175

0.010

0.191

GSS-26

0.140

0.010

0.142

GSD-9

0.260

0.040

0.283

GSD-16

0.093

0.009

0.086

GSD-18

0.095

0.010

0.089

GSD-19

0.120

0.010

0.117

GSD-20

0.220

0.010

0.229

GSD-22

0.165

0.010

0.166

GSD-2a

0.108

0.009

0.110

GSD-8a

0.160

0.010

0.162

GSD-10

1.120

0.080

1.162


 

 

e) 同一标准样品多次测量重复性:

 

标准号

标准值

mg/kg

不确定度

mg/kg

样品编号

测试结果

mg/kg

RSD

%

GSS-17

0.058

0.011

1

0.057

3.57

2

0.055

3

0.059

4

0.055

5

0.054


 

 

 

标准号

标准值

mg/kg

不确定度

mg/kg

样品编号

测试结果

mg/kg

RSD

%

GSS-12

0.150

0.020

1

0.163

0.93

2

0.162

3

0.162

4

0.165

5

0.165


 

 

 

标准号

标准值

mg/kg

不确定度

mg/kg

样品编号

测试结果

mg/kg

RSD

%

GSD-9

0.260

0.040

1

0.271

1.18

2

0.276

3

0.272

4

0.268

5

0.275

 

 

1.5 与ICPMS测试土壤中镉的部分数据对比

表 ICP-MS与FAFS测试土壤中Cd数据对比表

 

序号

编号

MS

μg/g

FAFS

μg/g

序号

编号

MS

μg/g

FAFS

μg/g

1

BM0001

0.093

0.096

44

BM0053

0.035

0.0350

2

BM0002

0.12

0.127

45

BM0054

0.075

0.076

3

BM0003

0.11

0.103

46

BM0056

0.080

0.063

4

BM0004

0.098

0.084

47

BM0057

0.057

0.052

5

BM0005

0.11

0.107

48

BM0058

0.12

0.142

6

BM0006

0.072

0.066

49

BM0059

0.073

0.085

7

BM0007

0.10

0.091

50

BM0061

0.037

0.041

8

BM0008

0.094

0.077

51

BM0062

0.16

0.167

9

BM0009

0.099

0.077

52

BM0063

0.039

0.033

10

BM0011

0.080

0.075

53

BM0064

0.15

0.138

11

BM0012

0.085

0.072

54

BM0066

0.16

0.159

12

BM0013

0.13

0.107

55

BM0067

0.18

0.182

13

BM0014

0.094

0.083

56

BM0068

0.13

0.113

14

BM0016

0.083

0.078

57

BM0069

0.13

0.121

15

BM0017

0.090

0.087

58

BM0071

0.090

0.105

16

BM0018

0.076

0.064

59

BM0072

0.13

0.123

17

BM0019

0.089

0.063

60

BM0073

0.11

0.102

18

BM0021

0.079

0.058

61

BM0074

0.16

0.140

19

BM0022

0.11

0.092

62

BM0076

0.10

0.106

20

BM0023

0.065

0.077

63

BM0077

0.096

0.094

21

BM0024

0.038

0.032

64

BM0078

0.066

0.057

22

BM0026

0.063

0.061

65

BM0079

0.069

0.052

23

BM0027

0.088

0.092

66

BM0081

0.13

0.132

24

BM0028

0.095

0.101

67

BM0082

0.038

0.040

25

BM0029

0.098

0.077

68

BM0083

0.082

0.089

26

BM0031

0.081

0.059

69

BM0084

0.088

0.095

27

BM0032

0.15

0.147

70

BM0085

0.076

0.090

28

BM0033

0.13

0.130

71

BM0086

0.099

0.100

29

BM0034

0.083

0.070

72

BM0087

0.15

0.141

30

BM0036

0.077

0.082

73

BM0088

0.052

0.045

31

BM0037

0.036

0.032

74

BM0089

0.095

0.110

32

BM0038

0.030

0.052

75

BM0091

0.12

0.141

33

BM0039

0.11

0.092

76

BM0092

0.11

0.131

34

BM0041

0.066

0.050

77

BM0093

0.073

0.079

35

BM0042

0.10

0.090

78

BM0094

0.12

0.128

36

BM0043

0.087

0.079

79

BM0097

0.12

0.135

37

BM0044

0.11

0.084

80

BM0098

0.050

0.045

38

BM0045

0.11

0.114

81

BM0099

0.11

0.119

39

BM0046

0.059

0.041

82

BM0101

0.09

0.092

40

BM0047

0.078

0.075

83

BM0102

0.15

0.147

41

BM0049

0.11

0.102

84

BM0103

0.12

0.101

42

BM0051

0.12

0.140

85

BM0104

0.09

0.094

43

BM0052

0.10

0.088

86

BM0106

0.09

0.101


 

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