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环境中重金属的石墨炉原子吸收分析

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     利用石墨炉原子吸收法对其在不同环境中的有效应用进行了具体研究,主要内容包括对不同环境之下的设备装置与应用技术, 作业过程中水与废水以及土壤和底质之间的研究和探讨。并结合其特点,对环境样品之下的痕量锌以及痕量钴进行了测定和研究。具体内 容包括以下几个方面:(1)通过石墨炉原子法对μg/ml-1-mg/l-1环境之下的水样品锌含量进行专业测定和研究。2)将水浴66°C在完全 加热2 h之后,将钴配合物的表面活性剂在一定作用之下与水分子相分离,在完成相应分离之后,加入一定量的硝酸以及硝酸钯,以实现钴 灰化温度的有效提高。并在对有机物进行完全清除的基础之上,使用石墨炉原子法来对环境样品的痕量钴进行测定。

  应该说,近些年随着科学技术的不断 发展和成熟,我国在对环境样品当中所包 含的痕量金属元素进行分析和测定时大都 使用专业的石墨炉原子吸收法。本文就结 合其特点,对其在环境样品之下,对金属元 素的测定和研宄进行详细的探讨和分析。

  1概论

  1.1装置与技术

  传统的石墨炉原子装置以及应用技术 在经过近些年的不断完善和改进,己经逐渐 的形成一种更适宜的多样综合技术,即新型 的恒温平台石墨炉技术(STPF),其中这项技 术包括了先进的L VOV平台以及基体改进 剂还有zui大功率升温和塞曼效应之下背景 校正、峰面积积分具体读取等多项专用技 术。而相关人士通过利用这项专业技术,再 辅助于热解石墨管在测定实验当中,所得出 的某些元素的实际特征质量同理论中所计 算得出的元素特征质量基本相符,从而使得 在无固定标准之下就可以对环境样品中的 物含量进行定量测定成为了可能。

  另外部分专业人士通过使用自行研制 的石墨探针技术,可以很容易的将收集得到 的样品加工放置到探针之上,在等石墨炉自 身温度达到恒温情况下,再将石墨探针依序 插入到石墨炉中进行实际测定,这种方法可 以在没添加任何改进剂的情况之下就可以 消除对测定物体的干扰。还有部分学者在使 用的石墨管之内的衬旦管以及熔解度较高 的金属Ta、Zr、W等进行测定时,可以通过涂 覆石墨管对基体进行消除干扰,从而实现待 测元素自身灵敏度的有效提高。

  1.2水与废水

  应该说,现阶段我国对水以及废水样 品中的痕量金属进行测定,所选用的方法 仍为一般性的石墨炉原子吸收法,另外随 着科学技术的不断发展和成熟, 新型的 STPF技术也逐渐的应用到金属元素的测 定当中来。还有为了能够在测定过程中清 楚来自基体的干扰,以有效提高所测金属 元素中的灵敏度,我们应该更为广泛的使 用专业基体改进剂,其中金属类的主要包 括Pd、Ni、Co等等,而盐类的主要分为镁盐 以及铵盐和镧盐等等。

  部分专业人士为了能够有效的减少和 控制测定的时间,将传统升温程序之中的 专业灰化直接省略掉,等到其干燥之后再 直接对Pb、Cd进行相应的原子化测定。还有 一些专家对废水中的Be测定进行了专业描 述,通过选择使用灵敏线为232.2 nm来对 废水中Sb进行专业测定,这样就能够进一 步的消除基体中Cu、Al自身谱线的干扰。

  2在环境样品中利用石墨炉原子法对痕 量钴的有效测定应用

  2.1主要仪器

  进行测定过程中,所直接选用的仪器 主要包括原子吸收光谱仪 以及专用的石墨炉原子化器等,此外还包 括自动进样器与相应的钴空心阴极灯。此 外其主要波长为240.7 nm、5 mA工作电流、 0.20 nm狭缝宽、20 μ I进样。

  2.2选择试剂

  在作业过程中,要选择使用通过标准 认可的硝酸试剂,品级为优级纯。然后将实 际含量为1000 mg/L的专用标准贮备液,利 用0.2%量的HNO3来将其依次稀释成为量 值为5.0 ug/L;10.0 ug/L;15.0 ug/L;以及 20.0ug/L的溶液;此外在实际操作过程中, 还会应用到1%量值的Pd(NO3)2以及相应的 0.04%量值得PAN溶液;接着再选取0.06 g 专用PAN依次放置于容量为200 ml的烧杯, 并添加10.0 ml的乙醇进行溶解,另外再适

  表2

  表3

  当添加1.0 mlNaOH溶液,再用超纯水对其 进行稀释,直至稀释到100 ml刻度线,然后 再将其转存到相应试剂瓶中。

  2.3干扰及其消除

  在水环境样品中所包含的无机铅以及 锌等一些金属化合物如果没有被3氯甲烷 所稀释掉,那么就不会对测定结果产生影 响。而现阶段水样中所包含的钴化合物其 主要物质为金属钴以及一些降解物。

  2.4配制专业的工作曲线标准

  选择7个容量为100 ml的容量瓶,然后向 其添加一些硝酸以及硝酸钯,接着再使用微 量注射器7个容量瓶当中分别注入一定量的 钴配合物使用液,其量分别为10.0 ug/L; 20. 0 ug/L; 30. 0 ug/L; 40. 0 ug/L,zui后再 在这些容量瓶当中加入约为0.2 ml量的浓 硝酸。

  2.5绘制工作曲线以及测定样品溶液

  在对仪器参数进行设定之后,需要对 石墨炉控制程序进行相应启动,且将仪器 进行自动依次吸取,与此同时将标准系列 以及被测样品全部注入到石墨管当中,并 记录相应的吸光度值,在此基础之上制作 工作曲线。使用石墨炉原子吸收法测钴时 的具体参数设置如表1。

  2.6结论

  通过这种方法来对水环境样品当中的 痕量钴进行定量测定,并通过使用相应的 基体改进液以及标准贮备液来制作相应的 工作曲线,接着通过使用标准贮备液来专 门的配制一些空白加标水,并依序绘出两 条曲线对待测样品的测定准确度进行了相应比较。应该说,使用石墨炉原子吸收法来 对痕量钴进行测定,可以基本消除外界基 体对实际测定结果的干扰,有效的提高了 测定准确度。

  3使用石墨炉原子吸收法对水环境样品 中的痕量锌进行有效测定的应用

  3.1选择专用仪器及其相应的工作条件

  所需要的仪器设备包括新型 的原子吸收光度计,以及相应的石墨炉原 子化器,还有自动进样器与微量移液管等 等。此外还需要锌空心阴极灯,213.9 nm波 长、10 mA工作电流、0.7 nm狭缝带、BGC- D2峰高、20 μ l进样体积。则使用的石墨炉 其专用的加热程序如表2所示。

  3.2选择适宜的标准溶液以及试剂

  在测定过程中,将浓度值为1000 mg/L 的锌标准储备液,在混合了约为20%含量的 专用超纯水溶液慢慢的稀释成为5.0 ug/L; 10.0 ug/L;15.0 ug/L和20.0 ug/L的常规性 标准溶液。要注意选择使用的超纯水应是18.2MQcm的水。

  3.3 结论

  通过选用相应的石墨炉原子吸收测定 法,在对环境样品中的锌进行测定过程中, 因添加的乙醇沸点相对较低,所以在对其 进行干燥斜坡升温操作时利于其自身挥 发,所以不会出现因其发生爆沸而导致溶 液溅出管外。再加上所选择使用的样品基 体相对比较简单稳定,故而在对其实施灰 化过程中无需对斜坡进行重新升温,这样 就能在测定过程中,在选择合适仪器条件700°C的灰化而得到zui大的吸收 值,从而提高了对痕量锌的测定度。总 的来说, 利用这种方法对低浓度锌进行测 定时,不需重新富集锌;而对浓度值相对较 高的锌,只需要添加试剂对其稀释即可开 展测定,这对于一般性的水环境样品来说, 其测定结果令人满意。具体测定结果如表3 所示。

  4 结语

  综上所述,我们不难发现通过选择相 应的石墨炉原子吸收法来对环境样品中的 一些痕量元素进行测定过程中,由于其能 够提供出相对较低的检出限,在加上操作 简单,灵敏度较高等优点。使其在当前的环 境样品测定中得到了广泛的应用和推广。 但与此同时我们也需要看到这种测定方法 其本身所存的一些缺陷,因此要求我们结 合其特点,采取相应的措施和手段来不断 的完善和改进这项测定技术。

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