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石墨炉原子吸收分析Z佳条件的选择

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    在石墨炉原子吸收法中,灯电流、吸收线和光谱通带等条件的选择基本与火焰法一致,对于石墨炉原子吸收法,合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。

  1.干燥温度和时间的选择

  干燥阶段的目的是蒸发样品溶剂,以蒸尽溶剂而又不发生进溅为原则,一般选择略高于溶剂沸点的温度。斜坡升温有利于干燥。干燥时间由进样体积决定,一般为2~3s/pL。

  2.灰化温度和时间的选择

  灰化的目的是除去基体和局外组分,在保证被测元素没有损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。在灰化阶段,一方面要保证有足够的温度和时间使灰化完全,使背景吸收降到zui低;另一方面又要选择尽可能低的灰化温度和zui短的灰化时间,以保证待测元素不受损失。

  3.原子化温度和时间的选择

  原子化温度是由元素及其化合物自身的性质决定的。原子化温度的选择原则是,选用达到zui大吸收信号的zui低温度作为原子化温度。原子化时间的选择,应以保证完全原子化为准。原子化阶段停止通保护气,以延长自由原子在石墨炉内的平均停留时间。

  4.热清洗和空烧

  一般采用高于原子化的温度,时间为3~5s,以尽可能消除记忆效应为目的。

  5.惰性气体流量的选择

  目前常用的惰性气体为氩气,外部气体流量一般为1~5L/min,用以保护石墨管,内部一般为30~60mL/min,目的是吹除高温蒸发的样品残留物,消除记忆效应。为了提高灵敏度,可以采取在原子化阶段“停气”的技术,在原子化阶段停止内气流,在不需要提高灵敏度时尽量不使用。

  6.石墨管的选择

  经过几十年的发展,各种石墨管改进技术陆续应用于实际工作,已有文献报道的有:热解石墨管、钨钽热解石墨管、衬钽热解石墨管、难熔碳化物石墨管、玻璃状碳管等,在食品检验中zui常用的还是普通石墨管和热解石墨管。普通石墨管在日常分析中有其独到的特点,

  因而在石墨炉分析中一直占据着重要地位。

  在对Ag、As、Au、Be、Cd、Mn、Pb、Se、sb、Te、zn等元素的分析中,普通石墨

  管比热解石墨管分析灵敏度略低,但由于它具有良好的还原性,干扰比较小。

  在对co、Cr、Fe、Ga、In、Ni、Ru、Rh、Pd、Pt、Si、Ti等元素的分析中,热解石

  墨管灵敏度较普通石墨管高1倍左右。

  在对Al、Ba、Ca、cs、K、u、Na、Sr、Ti等元素的分析中,普通石墨管会有严重的记忆效应,应使用热解石墨管

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