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饲料中重金属测定前处理方法

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饲料中重金属测定前处理方法的比较

  摘要:试验比较了对于不同种类饲料,国标方法中重金属铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)的前处理方法和微波消解样品处 理法对重金属测定的结果以及微波消解重金属的适宜条件。结果表明,微波消解法回收率良好,符合要求。该方法简 便、快速,能够缩短样品前处理时间并且减少试剂用量,可大大提高工作效率。

  关键词:重金属;微波消解;干法灰化;原子吸收分光光谱法-火焰法

  

  在饲料-饲养动物-人类这条以食物营养为中 心的食物链上,饲料营养级是zui基础、zui重要的一 环。饲料安全是影响动物性食品安全的zui主要和zui 直接的因素,因此,若想保证动物性食品的安全性,首 先必须保证饲料的安全性。饲料的不安全性因素很 多,其中铅(Pb)、镉(Cd)、络(Cr)是饲料中有毒有害 的成分,是我国饲料安全卫生控制的重要指标。动物 长期摄入含重金属高的饲料,重金属可在体内蓄积, 就会危及动物的生产和健康,而人会通过食物链而 受到危害。因此准确测定饲料中重金属的含量和有 效控制饲料中重金属含量有着重要意义。

  1材料与方法

  1.1仪器设备

  原子吸收分光光度仪、氖灯、铅、镉、铬空心阴极灯;微波消解仪 及消解罐);瓷坩埚;分析天 平(感量0.000 1 g);样品粉碎机。

  1.2试剂

  色谱纯硝酸、优级纯硝酸、优级纯盐酸、优级过 氧化氢、超纯水;1 000 μg/mL 的 Pb、1 000 μg/mL 的 Cd、I 000 μg/mL的Cr标准溶液;生长肥育猪配合饲料、生长肥育猪浓缩饲料、4%生长肥育猪预混合饲料。 1.3试验方法 1.3.1试样的制备

  (1)按国标方法中干法灰化处理不同种类的饲 料。称取5 g粉碎均匀的样品于瓷坩埚中,小火 炭化至无烟,然后放入550 度马弗炉灰化2~4 h。冷 却后取出加入5 mL混合酸,水浴加热直到消化液 2~3 mL,分次用5 mL左右的水转移到50 mL容量 瓶。

  (2)按微波消解法处理不同种类的饲料。称取粉 碎均匀的0.5 g样品于微波消解罐,加入5 mL硝酸 (色谱纯)和过氧化氢(优级纯),浸泡放置大约5 min,轻轻晃动使样品混合均匀,盖好内盖,旋紧外 套,放入微波消解中,设定好微波消解程序进行消解 (表I)。消解完后取出内罐,待完全冷却后开罐,用 超纯水转移并定容于50 mL容量瓶中,双层滤纸过 滤,待用,同时做试剂空白对照。

  2结果与分析

  在同一个线性条件下(表2)两种处理方法测定 值比较(表3)没有明显差异,微波消解条件能够满 足3种重金属的处理,微波消解法能短时间内硝化

  表I微波消解仪的消解程序

  

步骤功率//W温度保持时间//min
13001205
25001505
360018020
40030

  表2 3种重金属线性方程

  

表2 3种重金属线性方程
  回归方程 R 
Pb C=0.024 7+0.002 23 0.9998
Cd C=0.239 60A+0.005 60 0.9999
Cr C=0.045 98A-0.000 05 0.9996
表3两种处理方法下样品测定值
饲料 干灰化法//mg/kg微波消解法// mg/kg  
PbCd Cr PbCd Cr
配合料1.480.32 1.25 1.540.40 1.39
浓缩料1.640.78 2.12 1.710.81 2.33
预混料6.212.74 3.88 6.332.69 3.92

  样品至完全,并且损失少。

  2.1微波消解法加标回收试验

  分别在不同种类饲料中添加Pb、Cd、Cr标准溶液,浓度分别为2.0 mg/kg、0.5 mg/kg、2.0 mg/kg,按 照“1.3.1 (2)”方法处理样品,测定结果见表4,其回收率能够达到试验要求。

  2.2微波消解方法的精密度试验

  称取0.5 g饲料样品,用微波消解法处理并上 机测定,做6次平行试验,其试验结果见表5。由表5 可见,各元素测定值均在允差范围内,符合规定。

  

  元素 样品值//mg/kg加入值//mg/kg测得值//mg/kg回收值//mg/kg回收率〃%
配合料 Pb
Cd
Cr
 1.54
0.40
1.39
2.0
0.5
2.0
 3.36
0.81
3.14
1.82
0.41
1.75
91.2
82.0
87.5
浓缩料 Pb
Cd
Cr
 1.71
0.81
2.33
2.0
0.5
2.0
 3.53
1.24
4.18
1.82
0.43
1.85
91.1
85.4
92.7
预混料 Pb
Cd
Cr
 6.33
2.69
3.92
2.0
0.5
2.0
 8.12
3.09
5.63
1.79
0.40
1.71
89.6         80.3
85.7
表5精密度试验结果
元素 1  2    3    4 56平均值//mg/kg相对标准偏差〃%
Pb
Cd
Cr
1.78
0.57
1.22
 1.81
0.54
1.18
1.74
0.51
1.2
1.82
0.55
1.15
1.71
0.53
1.24
1.85
0.52
1.14
1.79
0.54
1.19
3.28
2.95
3.39

  3 结论

  (1)试验结果表明,微波消解法处理的饲料样品 检测结果与国标方法处理的样品检测结果基本一 致,但是国标方法处理样品耗费时间长,而微波消解 法能缩短处理时间,方法简单快捷,并且回收率良 好,能够达到试验要求。微波消解法所用试剂量少, 且可以避免重金属在处理过程中的损失及样品污 染,提高分析准确性。

  (2)在微波消解法处理样品过程中,加入的过氧 化氢可以微波消解罐中氮气的产生量,以免造成微 波消解罐压力过高,;同时也加速了饲料样品中有机物的消解。

  (3)根据处理样品数量,微波消解法中设定功率 可根据数量做适当调整以便所有样品能够受热均 匀。样品称量在0.5 g,加入硝酸和过氧化氢之后要 放置5 min,以免样品反应产生气泡溢出造成样品 中重金属的损失。

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