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技术文章

顶空-气相色谱仪在食品软包装溶剂残留量控制中的应用

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顶空-气相色谱仪在食品软包装溶剂残留量控制中的应用

  顶空-气相色谱仪是分析食品软包装残留溶剂的重要仪器,具有很高的可靠性,能够为印刷生产和质量控制提供有用信息。只要条件允许,在社会对食品软包装溶剂残留要求越来越严格的今天,软包装企业都应配置顶空-气相色谱仪,把好食品软包装溶剂残留控制工作。

  在食品包装安全备受关注的今天,食品软包装的溶剂残留问题也成为各方瞩目的焦点。无论是前两年针对食品包装实施的QS认证,还是今年8月1日起执行的《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》(GB/T 10004-2008)都对食品软包装的溶剂残留量提出了越来越严格的要求。要想控制好食品软包装中的溶剂残留量,除了要做好工艺控制外,对溶剂残留量的准确检测也十分必要。

  顶空-气相色谱(GC)技术检测结果,是食品软包装溶剂残留检测的zui佳方法。通过顶空-气相色谱检测,可以对食品软包装中残留的溶剂进行定性和定量分析。

  顶空-气相色谱仪的几个关键部件

  (1)色谱柱。色谱柱是顶空-气相色谱仪的核心部件。目前,顶空-气相色谱仪多采用毛细管色谱柱,其可靠性高,分析结果的可重复性好。一般地,毛细管色谱柱长度为30~60m,内径为0.25~0.53mm。

  毛细管色谱柱采用熔融二氧化硅制成,并涂有耐热性聚合物以防止其断裂。毛细管色谱柱的内壁涂布了一薄层高沸点液体,液膜厚度为0.1~5.0μm,并通过化学方法与毛细管色谱柱的内壁结合在一起。

  (2)柱温箱。柱温箱主要用于准确地控制色谱柱柱温。为缩短样品分析时间,通常采用程序升温方法,将色谱柱柱温从低温升至高温。

  (3)检测器。顶空-气相色谱仪zui常用的检测器是氢火焰离子化检测器(FID)。FID的灵敏度高,性能稳定,只需要进行较少的日常维护便可正常工作,非常适合残留溶剂的检测。FID使用氢气和空气产生非常小的无色火焰,当溶剂分子在火焰中经过时离子化。离子被FID的收集极所捕获并收集,然后将非常小的电子信号放大,经过模数转换,储存到计算机的硬盘上。

  (4)数据处理系统。数据处理系统主要有3项功能:存储、操控顶空-气相色谱仪硬件的参数;采集检测器输出的信号,并加以分析;得出薄膜样品中残留溶剂的定性、定量分析结果并自动打印。

  顶空-气相色谱仪的应用

  一般来说,顶空进样可分为以下3个步骤:

  (1)将一定尺寸的薄膜样品置于密闭的小玻璃瓶中加热;

  (2)将一定量的顶空蒸汽从小玻璃瓶中抽出;

  (3)将顶空气体样品注入到顶空-气相色谱仪的进样口。

  实际检测中,上述3个步骤既可以通过使用气密性好的注射器手工完成,也可以采用自动顶空进样系统自动完成。这两种进样方式各有优缺点。

  1.手工顶空进样

  顶空-气相色谱技术有40年的发展历史。zui初,顶空-气相色谱仪都是采用玻璃罐作为顶空采样容器。玻璃罐的盖子中央有一个小孔,插入隔膜。进样时,先将薄膜印品切下一部分(尺寸一般较大),入罐密封。将玻璃罐置于加热箱中加热20~30分钟, 使薄膜印品中的残留溶剂充分挥发。待加热足够长的时间后,检测人员会将加热过的玻璃罐从加热箱中取出,使用气密针将一定量的顶空气体样品抽出。然后立即将其注入到顶空-气相色谱仪的进样器中,开始行气相色谱分析。

  如今,人们使用更易于操作的、配有铝制封盖的20ml顶空玻璃瓶作为顶空采样容器,所需的薄膜印品尺寸也更小(约100cm2)。

  手工顶空进样技术的主要优势在于:检测成本低,所需硬件系统比较简单,只需要顶空瓶和封膜、气密性注射器和加热装置。而其缺点在于准确度不够、可变因素较多、要求检测人员全程参与。例如检测过程中,如果气密性注射器没有加热充分,汽化的溶剂蒸汽会凝结在针管的内壁上;如果检测人员在从顶空瓶中取样并注入到顶空-气相色谱仪的过程中花费的时间过长,溶剂蒸汽也会凝聚;样品瓶的重复使用也会带来样品的交叉污染。因此,只有在需要降低成本,或测试样品的量较小时,才会使用手工顶空进样这一方法。

  使用手工顶空进样方法时,需要注意以下几点:对20ml顶空瓶加热充分后才能获得更好的定量分析结果;对注射器进行加热处理可以有效防止样品凝结于针管的内壁上,也可以降低样品交叉污染的几率;此外,可以采用体积较小的加热装置,并紧靠顶空-气相色谱仪放置,以便加热后方便将样品移入顶空气-相色谱仪的进样口。

  2.自动顶空进样

  当前,繁重的检测任务使多数软包装企业大多采用了自动顶空进样系统。自动顶空进样系统可以对加热温度、加热时间和进样量进行有效控制,能容纳16~110个样品瓶,使得量大的样品注入操作成为可能。

  由于自动顶空进样系统可以对加热过程以及溶剂蒸汽样品的注入进行控制,所以其检测结果具有较好的可重复性和准确性。在检测中,检测人员只需要将封好的顶空瓶放置在转盘上,余下的分析操作则由系统自动完成。市场上销售的自动顶空进样系统可以与大多数气相色谱仪相匹配。虽然使用方法简单,但需要经验丰富的专业技术人员来完成安装。

  自动顶空进样系统主要有三种类型:气密针进样系统、平衡加压进样系统和定量环加压系统。

  (1)气密针进样系统。该进样系统采用机械手段来模拟手工进样方式,但操作具有更高的可重复性。其可自动将样品移入加热箱中。操作者只要将顶空瓶置于未加热的样品盘上,就不需要再介入分析过程。

  (2)平衡加压进样系统。该进样系统不使用气密针,样品加热后,在压力下通过加热的导管和传输通道直接进样。该系统通过加压方式实现了对顶空瓶内样品压力和样品在色谱柱内流速的控制。仪器完成安装后,操作者同样是只需要将顶空瓶置于未加热的转盘上,分析过程就可以自动完成。准确的温度和进样控制、密闭的流路,使该系统具有很高的可重复性。

  (3)定量环加压系统。该进样系统同样不使用气密针,与平衡加压进样系统的差别在于:采用六通阀将样品充满定量环来控制进样量。系统的安装更为复杂,自动化程度高,可重复性非常好。

  顶空-气相色谱仪是分析食品软包装残留溶剂的重要仪器,具有很高的可靠性,能够为印刷生产和质量控制提供有用信息。只要条件允许,在社会对食品软包装溶剂残留要求越来越严格的今天,软包装企业都应配置顶空-气相色谱仪,把好食品软包装溶剂残留控制工作。

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