拨号13573190684
产品目录
展开

你的位置:首页 > 技术文章 > 气相色谱法测定室内环境空气中TVOC含量的研究

技术文章

气相色谱法测定室内环境空气中TVOC含量的研究

技术文章

气相色谱法测定室内环境空气中TVOC含量的研究

  随着人们生活水平的不断改善,环境意识的增强,人们对室内环境的空气质量日益关注。而室内环境空气中的TVOC含量将直接影响着室内环境的空气质量。本文结合测定实例,阐述了气相色谱法在测定室内环境空气TVOC中的应用,介绍了气相色谱法的操作步骤,取得了准确的测定结果。

  关键词:TVOC;气相色谱法; 操作步骤;结果分析

  随着人们生活水平的提高,人们对居住环境的装饰效果也要求更高,各种装饰装修材料进入室内,由此使室内空气污染物的来源和种类越来越多。特别是室内装修中,使用的劣质材料、劣质油漆黏合剂、加上劣质家具,使我们的室内空气中挥发性有机毒物增加,严重影响我们的身心健康和生命安全。由于TVOC 在空气中的含量很低,在进行GC 测定之前,须对其进行吸收浓缩,而后在选定条件下热解吸,并对热解吸所产生的气体进行GC 或GC-MS 测定。其中,热解吸时间,温度和解吸气体进样的时间是三项影响测定的重要因素。通过实验对上述重要因素确定了合理的控制值。结果证实可以取得稳定而满意的测定数据。

  1 实验条件

  仪器设备: 气相色谱仪; 热解吸仪; SE30 色谱柱/50 m/0.32 mm/1 μm;氢火焰离子化检测器。

  标准品: TVOC 标液。色谱柱升温程序: 初温50 ℃、保持5 min,5 ℃/min、升至250 ℃、保持2 min。热解吸升温程序: 初温40 ℃,分别升至150 ℃ /200 ℃ /250 ℃ /300 ℃,经热解吸各3 min /4 min /5 min /6 min 后开始进样,直至分析测定结束。

  2 实验结果与讨论

  2.1  热解吸进样时间对被测组分峰面积的影响

  TVOC 标液被Tenax 吸收管吸附后,置入热解吸器,使其迅速升温至250 ℃。接着分别保持3 min,4 min,5 min,6 min 进行热解吸。将解吸产生的TVOC 组分导入气相色谱仪,所得各组分的峰面积与热解吸时间的关系,分别见图1,图2。

  图1 热解吸时间对苯,甲苯,乙酸丁酯,乙苯峰面积的影响

 

  图2 热解吸时间对对间二甲苯,苯乙烯,邻二甲苯,十一烷峰面积的影响

  由上述所得数据和图示可以看出:

  1) 随着热解吸时间的增加,各组分的峰面积相应减少。热解吸时间每增加1 min,组分的峰面积会减少3%~ 8%。除与各组分的性质有关,造成峰面积减少的根本原因,在于热解吸器通过注射针与色谱仪直接相通。不可避免,在热解吸期内,组分气受热扩散作用而造成损失。

  2) 热解吸时间取4 min 时,可保证解吸充分而解吸率较高,又相对处于解吸稳定的位置。

  故而推荐热解吸时间为4 min。

  2.2 热解吸温度对检测结果的影响

  本工作分别对150 ℃, 200 ℃, 250 ℃和300 ℃的热解吸温度进行试验。所得结果见图3,图4

  图3 热解吸温度对苯,甲苯,乙酸丁酯,乙苯峰面积的影响

  图4 热解吸温度对对间二甲苯,苯乙烯,邻二甲苯,十一烷峰面积的影响

  由上述所得数据和图示可以看出:

  (1)热解吸温度对各组分的解吸率有明显影响。其影响程度即决定于各组分的化学性质,尤其是各组分的沸点和极性,以及对Tenax( 吸附剂) 的亲和能力。

  (2) 对芳香烃和乙酸丁酯来说,在200 ℃~ 250 ℃的解吸温度区间内,解吸率存在一个明显的迁跃段,而十一烷的解吸率的变化相对平缓。这说明200 ℃时已超过十一烷的沸点( 196 ℃) ,而其与Tenax 的亲和力不及芳香烃。在高温热解吸时同时应考虑到长达4 min 的热解吸也会促使少量不稳定组分的热裂解或热聚合反应的发生。

  (3) 250 ℃~ 300 ℃的热解吸温度范围内,所有组分的热解吸率变化稳定。因此选择热解吸温度为250 ℃,无论对保护热解吸器,吸附剂和节约能源来说都是有利的方案。

  2.3 进样时间对检测结果的影响

  在经过250 ℃,4 min 的热解吸之后,热解吸气引入气相色谱仪时,进样时间的控制可采用两种方案: 1) 由热解吸器通入载气,引入组分的解吸气至色谱仪的进样口,进样一定时间后,载气改由直接经色谱仪进样口进入色谱,继续色谱分析; 2) 进样及色谱分析时,始终由解吸器引入载气,直至分析结束( 约52 min) ,所得结果见图5。

  图5 进样时间对苯,甲苯,邻二甲苯,十一烷峰面积的影响

  由以上数据可见,进样时间对高沸点化合物的影响较大。按第二种进样方法( 进样时间为52 min) ,并未发现对有效组分的分析有干扰出现。相反,在分析测定结束时,Tenax 吸收管也得到了充分、有效的净化,可再次使用。

  3讨论

  通过试验,在借助TJ-618 热解吸仪,测定由Tenax 吸附管浓缩的空气中TVOC 组分时,选择4 min 解吸时间、250 ℃的解吸温度和约52 min 的由解吸器引入载气的进样方式是理想的操作条件。在这样的条件下,可得到可靠而稳定的测定结果。

联系我们

地址:济南市槐荫区营市西街8号 传真:13573190684 Email:958814993@qq.com
24小时在线客服,为您服务!

版权所有 © 2020 济南精测电子科技有限公司 备案号:鲁ICP备09052312号-5 技术支持:化工仪器网 管理登陆 GoogleSitemap
关键词:气相色谱仪、原子吸收分光光度计、液相色谱仪 、原子荧光

在线咨询
QQ客服
QQ:958814993
电话咨询
86-1867-8805696
关注微信

化工仪器网

推荐收藏该企业网站