再生锌原料是金属锌的一个重要来源之一。它包括生产过程产生的含锌废料,消费后回收的可再生废料,高炉炼铁时产生的含锌瓦斯灰以及铜铅锌等行业冶炼过程产生的含锌烟尘等。由于再生锌原料中多含有汞,而锌冶炼工业是一个重要的大气汞污染源。因此,再生锌中汞的准确测定,具有重要的意义。
相较于其他检测方法,原子荧光光谱法具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽以及操作简便等特点,已在环境、医药、食品等领域有广泛应用。由于再生锌原料的基体较复杂,且汞的含量下限较低。因此实验以水浴加热溶解样品,建立了原子荧光光谱法测定再生锌原料中汞的方法。
实验仪器
原子荧光光谱仪,配有自动进样器,支持连续/断续流动进样方式,可实现在线稀释高浓度样品。可双道同时测定,全新模拟、数字分离电路设计,有效消除通道间干扰。动态跟随消噪技术,提高仪器抗干扰能力,避免杂散光的背景干扰。可升级成液相色谱原子荧光联用仪,进行元素形态和价态的分析。大容量载流槽,小孔低扩散清洗位设计,有效消除取样针残留对载流的污染及样品间交叉污染。操作简单快捷、功能强大的原子荧光软件工作站,支持WindowsXP、Win7操作系统。
样品前处理:准确称取0.20g试样,将试样置于150mL烧杯中,以少量水润湿,加入10mL盐酸,盖上表皿,于80~85℃水浴上加热10min,以除去硫化氢,再加入5mL硝酸继续水浴加热10min,取下冷却至室温。移入100mL容量瓶中,以水定容,混匀,澄清。根据不同含量,分取一定量的试液于100mL容量瓶中,以盐酸(1+19)定容,稀释至刻度,混匀。在选定的工作条件下,用原子荧光光谱仪,以盐酸(1+19)作载流,硼氢化钾溶液作为还原剂,以汞空心阴极灯为激发光源,测量试液的荧光强度,减去随同试料空白溶液的荧光强度,从校准曲线上查得相应汞的质量浓度。
仪器参数设置(参考):负高压210V,灯电流20mA,原子化温度为室温,载气流量300ml/min,屏蔽气流量为600ml/min。
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关键词:气相色谱仪、原子吸收分光光度计、液相色谱仪 、原子荧光