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食品添加剂铅砷含量测定前处理

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食品及食品添加剂中砷、铅测定 氢化物原子吸收  前处理方案

 

仪器设备:氢化物发生器 原子吸收主机

辅助设备:电热板或电炉  马弗炉  千分之一天平

玻璃器皿:三角烧瓶100ml  容量瓶50ml  100ml 塑料瓶 50 100 200 250 ml

      移液管1 2 5 10 ml 烧杯

试剂:

1、  硝酸 优级

2、  硫酸 优级

3、  高氯酸 分析

4、  硫脲 分析

5、  碘化钾 分析

6、  硼氢化钾 优级

7、  氢氧化钠 优级

8、  盐酸 优级

 

实验室应配备通风设备,分析化验人员至少1名

 

样品消解:固体试样称样1~2.5 g,液体试样称样5~10 g(或mL)(至0.01 g),置于50~100 mL锥形瓶中,同时做两份试剂空白。加硝酸20 mL,高氯酸4 mL,硫酸1.25 mL,摇匀后放置到第二天。置于电热板上加热消解。若消解液处理至1 mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸5~10 mL,再消解至2 mL左右观察,如此反复两三次,注意避免炭化。继续加热至消解完全后,再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽,硫酸的白烟开始冒出。冷却,加水25 mL,再蒸发至冒硫酸白烟。冷却,用水将内溶物转入100 mL容量瓶中,加入硫脲溶液6-10mL,用水定容至刻度并混匀,室温放置2小时或水浴加热20分钟后备测。

 

二:砷

1、载液:1%盐酸(硝酸)

2、还原剂:1.5% KBH4+0.3%NaOH

3、硫脲溶液:5%硫脲+10%KI

41+5盐酸(1+7硝酸)

5、标准溶液:分别取标准溶液(母液1000ng/ml)0.0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 ml于100ml容量瓶中(相当于含砷0, 5,10,15,20ng/ml 的标准系列),分别加6~10ml硫脲溶液。再加入1+5盐酸50ml。用水定容到100ml。室温下2个小时以上。或用水浴加热20分钟。空白、样品与标准系列同样配制。

6、样品的配制:与标准样品同样配制

7、条件参数:

狭缝宽度:0.4

元素灯:As高性能空心阴极灯

灯电流:8.0 +8.6

波长:根据常量范围可以选择193.7nm

原子化温度:900~950度。 (920)

氮气流量:150~400ml/min(360ml) 气体为高纯氮气

补气管开

 

 

 

 

摘  要  在原子吸收光谱仪上配置氢化物发生器,然后用其测定食品中的砷含量。主要是通过氢化物装置,将食品中的砷元素转化成挥发性氢化物,提高砷原子化效率,从而提高原子吸收光谱仪检测砷含量的灵敏度,拓宽检测的线性范围,解决笔者所在单位在未配置原子荧光光度计的情况下,利用原子吸收光谱仪就能检测食品中砷含量的问题。
    关键词   氢化物发生装置   原子吸收光谱仪  砷

目前检测砷含量采用的是GB/T5009.11-2014第3法氢化物原子荧光光度法。笔者所在单位没有原子荧光光度计,只有一台原子吸收光谱仪,此前一直用原子吸收光谱仪测砷。由于砷原子化低,所以利用原子吸收光谱仪测砷灵敏度低,线性范围窄,达不到检验要求。如果采用GB/T5009.11-2014第1法:银盐法,操作比较麻烦,不适于大批量样品的检测,并且银盐法测砷误差大,不利于公正检测。为了解决以上问题,,在原子吸收光谱仪上配置了一台氢化物发生器,从而达到利用原子吸收光谱仪测砷的目的。大量的实验证明,只要找到原子吸收光谱仪配置氢化物发生器测砷的zui佳条件,用原子吸收光谱仪配置氢化物发生器测砷的效果与GB/T5009.11-2014*法一致,回收率为100.7%~103.6%。
    1.实验原理
    原子吸收光谱仪测砷含量,主要是利用特定的砷光源,通过待测砷元素原子蒸气,被待测砷元素的原子蒸气吸收,然后根据其减弱程度来测定,但对于砷元素,如果采用液体进样原子化,无论采用火焰原子化法或石墨炉原子化法均不能得到好的灵敏度,如果在原子吸收光谱仪上配置氢化物发生器,将砷在一定酸度下转化成挥发性的氢化物,然后原子化进行测定,检测灵敏度可提高。
    2.实验部分
    2.1仪器:原子吸收光谱仪;上地-01型氢化物发生装置
    2.2试剂:
    2.2.1 氢氧化钠:优级纯
    2.2.2 载液:1%盐酸
    2.2.3 硝酸高氯酸消解液:1+4
    2.2.4 浓盐酸:优级
    2.2.5 抗坏血酸:分析纯
    2.2.6 碘化钾:分析纯
    2.2.7 砷标准储备液(含1.00mg/mL):称取0.6600g经105℃干燥2h的As2O3,溶解于5mL20%氢氧化钠溶液中。用酚酞作指示剂,以1mol/L硫酸溶液中和到中性后,再加入15mol/L硫酸溶液,加水定容至500mL。
    2.2.8 砷标准溶液(含砷10.0μg/mL):吸取砷标准溶液10.00mL,置于1000mL容量瓶中加纯水定容混匀即可。
    2.2.9 砷标准使用液(含砷100μg/L):吸取砷标准溶液5.00mL,稀释定容至500mL,得到100μg/L砷标准使用液。
    2.2.10 硼氢化钾溶液(1.5%):称取0.20gNaOH用少量水溶解,再加入1.50g硼氢化钾,溶解后稀释至100mL。
    2.3 操作条件
    原子化温度:900℃;波长:193.7nm;灯电流:8mA;狭缝:0.4nm;积分时间:3s;时间常数2。
    2.4 分析步骤
    2.4.1样品消解:液体试样称样5~10g(至小数点后第二位),置入100mL高筒烧杯中,加入10.0mL硝酸高氯酸(4+1)消解液,摇匀后放置到第二天。置于电炉上加热至有物质分解或色泽加深,补加消解液10.0mL继续消化,如此反复两三次至消化完全,消化液澄清(带黄绿色或无色)有高氯酸白烟冒出,冷却至室温,同时作试剂空白。
    2.4.2 样品测试液的制备:称取0.20gKI和0.10g抗坏血酸,加到50mL容量瓶中,加入5.00mL浓盐酸,将消化后的样品及空白试样转移到容量瓶中,待KI和抗坏血酸溶解后定容,放置1h后(室温)备测。
    2.4.3 标准系列制备:取50mL容量瓶4个,称取0.20gKI和0.10抗坏血酸,加到容量瓶中,吸取100μg/L砷标准使用液0.00;2.50;5.00;7.50mL分别加入到容量瓶中,加适量的水,待KI和抗坏血酸溶解后定容,放置1h(室温),则得到0.00;5.00;10.00;15.00μg/L标准系列,备测。
    2.5 测定
    2.5.1 抽取食醋进行检测:载气为高纯N2,150mL/分,KBH4溶液浓度为1.5%,载液为1%HCl。
    2.5.2 加标实验:将2.5.1中的食醋样本和加标的食醋样本在102℃条件下干燥2h 至接近干燥,然后再加入混酸消解液,前加标样在称量样品后直接吸取5.00 mL100μg/L砷标准使用液加入到样品中;后加标样在消解后转移到容量瓶中时加入,加入量为5.00mL100μg/L砷标准使用液,按2.5.1方法进行检测。
    2.5.3 计算公式:P=50×(C1-C2)/1000×m
    式中:P——试样的砷含量,(mg/Kg)
    C1——试样被测液的浓度(μg/L)
    C2——试剂空白液的浓度(μg/L)
    m——试样质量(g)
    2.6 结果
    (1)食醋中砷含量     浓度(μg/L)

检测次数

结果

检测次数

结果

1

2.1565

6

2.1966

2

2.1733

7

2.1889

3

2.1446

8

2.1886

4

2.1714

9

2.1818

5

2.1618

10

2.1416

(2)前加标实验结果

检测次数

结果

检测次数

结果

1

12.3167

6

12.1976

2

12.1756

7

12.3018

3

12.2949

8

12.3006

4

12.2933

9

12.1786

5

12.2340

10

12.1745


(3)后加标实验结果

检测次数

结果

检测次数

结果

1

12.5767

6

12.4501

2

12.6614

7

12.5259

3

12.4198

8

12.5608

4

12.5258

9

12.6159

5

12.5968

10

12.4194

-


    试剂空白平均浓度为0.3441μg/L
    (1)食醋砷含量平均浓度为2.1709μg/L
    (2)前加标砷含量平均浓度为12.2422μg/L
    (3)后加标砷含量平均浓度为12.5353μg/L
    计算回收率
    (1)前加样回收率:
    [(12.2422×50—2.1709×500/5.00×100]×100=100.7%
    (2)后加样回收率:
    [(12.5353×50—2.1709×50)/5.00×100]×100=103.6%
    2.7 讨论
    2.7.1 从实验结果看,利用原子吸收光谱仪配置氢化物发生器检测食品中砷含量,其数据稳定性好,再现性较强,其加标回收率高,达到了食品中砷含量加标实验回收率为90%~110%的要求。
    2.7.2 实验数据说明,将食品中的砷通过氢化物装置转化成挥发性的氢化物,其解离能低,极易原子化,效率高,使原子吸收光谱法测砷的灵敏度提高到1~3个数量级,并能避免基体的干扰,选择性极好,满足GB/T5009.11—2014*法检测食品中砷含量的准确度要求。

 

 

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