一、直读光谱仪在什么情况下必须做标准化?
仪器正常使用的情况下,需要定期(一般为一周)做标准化。若测试数据稳定,可适当延长标准化周期。但有如下情况之一,仪器必须做标准化,否则可能会影响测试精密度。
(1)光谱校正后。
(2)仪器移动后。因实验室或厂址更改,可能需要对直读光谱仪进行转移,为保证测试的精密度,转移后需要重新进行标准化操作。
(3)清洗透镜后。长时间使用会导致透镜变脏,在清洗透镜后需要对仪器重新做标准化。
(4)清理激发台或更换电极后,建议客户重新做标准化。
二、如何选择控样?
使用控样的思想就好比天平的砝码调节。控样能够减少曲线漂移,仪器波动,样品冶炼和加工工艺等带来的差异,建议测定样品时一定要使用控样校正。
控样应该是一个与分析试样的冶金过程和物理状态一致的标准样品,其各元素含量应当准确可靠、成分均匀、外观无气孔、沙眼、裂纹等物理缺陷,并且各元素含量应位于校准曲线含量范围之内,尽可能与分析样品的含量接近。《校正标样在光电直读法中的分析研究和运用》(张存贵郝艳峰)一文报道:通过实验对比发现,用自己熔炼的校正样品分析比用市场上采购来的样品分析准确性更好,因而建议有实力的厂家,好是把自己的产品熔炼后重新定值作控样。