土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取,经液液分配及浓硫酸净化或柱层析净化除去干扰物质,用电子捕获检测器(ECD)检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
1.仪器和设备
1.1脂肪提取器(索氏提取器)
1.2旋转蒸发器。
1.3振荡器。
1.4水浴锅。
1.5离心机。
1.6玻璃器皿:样品瓶(玻璃磨口瓶),300mL分液漏斗,300mL具塞锥形瓶,100mL量筒,250mL平底烧瓶,25mL、50mL、100mL容量瓶。
1.7微量注射器。
1.8气相色谱仪:带电子捕获检测器(63Ni放射源)。
2.0试剂
2.1载气:氮气(N2)纯度≥99.99%。
2.2标准样品及土壤样品分析时使用的试剂和材料:所使用的试剂除另有规定外均系分析纯,水为蒸馏水。
2.2.1农药标准品:
a-BHC、β-BHC、r-BHC、δ-BHC、P,P¢-DDE、O,P¢-DDT、P,P¢-DDD、P,P¢-DDT,纯度为98.0%~99.0%。
2.2.1.1农药标准溶液制备:准确称取(4.2.1)的每种100mg(准确到±0.0001g),溶于异辛烷或正已烷(β-BHC先用少量苯溶解),在100mL容量瓶中定容至刻度,在冰箱中贮存。
2.2.1.2农药标准中间溶液配制:用移液管量取八种农药标准溶液,移至100ml容量瓶中,用异辛烷或正已烷稀释至刻度,八种储备液的体积比为:VσBHC:VβBHC:VγBHC:VδBHC:VP。P`DDE:VO。P`DDT:VP。P`DDD:VP。P`DDT=1:1:3.5:1:3.5:5:3:8(适用于填充柱)。
2.2.1.3农药标准工作溶液配制:根据检测器的灵敏度及线性要求,用石油醚或正已烷稀释中间标液,配制成几种浓度的标准工作溶液,在4℃下贮存。
2.2.2异辛烷(C8H18)
2.2.3正已烷(C6H14):沸程67℃~69℃,重蒸。
2.2.4石油醚:沸程60℃~90℃,重蒸。
2.2.5丙酮(CH3COCH3):重蒸。
2.2.6苯(C6H6):优级纯。
2.2.7浓硫酸(H2SO4):优级纯。
2.2.8无水硫酸钠(Na2SO4):在300℃烘箱中烘烤4h,放入干燥器备用。
2.2.9硫酸钠溶液:20g/L。
2.2.10硅藻土:试剂级。
3.0样品的采集、保存和处理
3.1样品性状
3.1.1样品种类:土壤。
3.1.2样品状态:固体。
3.1.3样品的稳定性:在土壤样品中的六六六、滴滴涕化学性质稳定。
3.2样品的采集与贮存方法
参照《全国土壤污染状况调查土壤样品采集(保存)技术规定》实施。
3.气相色谱测定
3.3.1测定条件A
3.3.1.1柱
a) 破璃柱:2.0m×2mm(i.d),填装涂有1.5%ov-17+1.95%QF-1的ChromosorbWAW-DMCS,80目~100目的担体。
b) 玻璃柱:2.0m×2mm(i.d),填装涂有1.5%OV-17+1.95%OV-210的ChromosorbWAW-DMCS-HP80目~100目的担体。
3.3.1.2温度:柱箱195℃~200℃,汽化室220℃~300℃。
3.3.1.3气体流速:氮气(N2)50mL/min~70mL/min。
3.3.1.4检测器;电子捕获检测器(ECD)。
3.3.2测定条件B
3.3.2.1柱:石英弹性毛细管柱DB-17,30m×0.25(i.d)。
3.3.2.2温度:(柱温采用程序升温方式)
进样口220℃,检测器(ECD)320℃。
3.3.2.3气体流速:氮气1.0mL/min;尾吹37.25mL/min。
3.3.3气相色谱中使用农药标准样品的条件
标准标品的进样体积与试样的进样体积相同,标准样品的响应值接近试样的响应值。当一个标样连续注射进样两次,其峰高(或峰面积)相对偏差不大于7%,即认为仪器处于稳定状态。在实际测定时标准样品和试样应交叉进样分析。
3.3.4进样
3.3.4.1进样方式:注射器进样。
3.3.4.2进样量:1μL~4μL。
4.仪器标准配置
产品名称 | 规格型号 | 主要配置 | 数量 |
气相色谱仪 |
GC9800A
| FID、ECD双毛细管进样系统、程序升温、智能后开门 | 1台 |
色谱工作站 | 反控主机 电脑、打印机自配 | 1套 | |
顶空进样器 | 含压盖器和顶空瓶 | 1台 | |
毛细管柱 | 30m*0.32mm 进口 | 1根 | |
脱氧管 | 1只 | ||
氢气发生器 | 0~2000ml | 1台 | |
空气发生器 | 1台 | ||
氮、钢瓶 | 纯度99.999% | 各1瓶 | |
标准品 | 1瓶 |
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