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气相色谱法检测土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量

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土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取,经液液分配及浓硫酸净化或柱层析净化除去干扰物质,用电子捕获检测器(ECD)检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。

1.仪器和设备

1.1脂肪提取器(索氏提取器)

1.2旋转蒸发器。

1.3振荡器。

1.4水浴锅。

1.5离心机。

1.6玻璃器皿:样品瓶(玻璃磨口瓶),300mL分液漏斗,300mL具塞锥形瓶,100mL量筒,250mL平底烧瓶,25mL、50mL、100mL容量瓶。

1.7微量注射器。

1.8气相色谱仪:带电子捕获检测器(63Ni放射源)。

2.0试剂

2.1载气:氮气(N2)纯度≥99.99%。

2.2标准样品及土壤样品分析时使用的试剂和材料所使用的试剂除另有规定外均系分析纯,水为蒸馏水。

2.2.1农药标准品:

a-BHC、β-BHC、r-BHC、δ-BHC、P,P-DDE、O,P-DDT、P,P-DDD、P,P-DDT,纯度为98.0%~99.0%。

2.2.1.1农药标准溶液制备:准确称取(4.2.1)的每种100mg(准确到±0.0001g),溶于异辛烷或正已烷(β-BHC先用少量苯溶解),在100mL容量瓶中定容至刻度,在冰箱中贮存。

2.2.1.2农药标准中间溶液配制:用移液管量取八种农药标准溶液,移至100ml容量瓶中,用异辛烷或正已烷稀释至刻度,八种储备液的体积比为:VσBHC:VβBHC:VγBHC:VδBHC:VP。P`DDE:VO。P`DDT:VP。P`DDD:VP。P`DDT=1:1:3.5:1:3.5:5:3:8(适用于填充柱)。

2.2.1.3农药标准工作溶液配制:根据检测器的灵敏度及线性要求,用石油醚或正已烷稀释中间标液,配制成几种浓度的标准工作溶液,在4℃下贮存。

2.2.2异辛烷(C8H18

2.2.3正已烷(C6H14):沸程67℃~69℃,重蒸。

2.2.4石油醚:沸程60℃~90℃,重蒸。

2.2.5丙酮(CH3COCH3):重蒸。

2.2.6苯(C6H6):优级纯。

2.2.7浓硫酸(H2SO4):优级纯。

2.2.8无水硫酸钠(Na2SO4):在300℃烘箱中烘烤4h,放入干燥器备用。

2.2.9硫酸钠溶液:20g/L。

2.2.10硅藻土:试剂级。

 3.0样品的采集、保存和处理

3.1样品性状

3.1.1样品种类:土壤。

3.1.2样品状态:固体。

3.1.3样品的稳定性:在土壤样品中的六六六、滴滴涕化学性质稳定。

3.2样品的采集与贮存方法

参照《全国土壤污染状况调查土壤样品采集(保存)技术规定》实施。

3.气相色谱测定

3.3.1测定条件A

3.3.1.1

a)     破璃柱:2.0m×2mm(i.d),填装涂有1.5%ov-17+1.95%QF-1的ChromosorbWAW-DMCS,80目~100目的担体。

b)    玻璃柱:2.0m×2mm(i.d),填装涂有1.5%OV-17+1.95%OV-210的ChromosorbWAW-DMCS-HP80目~100目的担体。

3.3.1.2温度:柱箱195℃~200℃,汽化室220℃~300℃。

3.3.1.3气体流速:氮气(N2)50mL/min~70mL/min。

3.3.1.4检测器;电子捕获检测器(ECD)。

3.3.2测定条件B

3.3.2.1柱:石英弹性毛细管柱DB-17,30m×0.25(i.d)。

3.3.2.2温度:(柱温采用程序升温方式)

      进样口220℃,检测器(ECD)320℃。

3.3.2.3气体流速:氮气1.0mL/min;尾吹37.25mL/min。

3.3.3气相色谱中使用农药标准样品的条件

标准标品的进样体积与试样的进样体积相同,标准样品的响应值接近试样的响应值。当一个标样连续注射进样两次,其峰高(或峰面积)相对偏差不大于7%,即认为仪器处于稳定状态。在实际测定时标准样品和试样应交叉进样分析。

3.3.4进样

3.3.4.1进样方式:注射器进样。

3.3.4.2进样量:1μL~4μL。

4.仪器标准配置

产品名称

规格型号

主要配置

 数量

      气相色谱仪

 

GC9800A

 

FID、ECD双毛细管进样系统、程序升温、智能后开门

1

 

色谱工作站


反控主机

电脑、打印机自配

1

顶空进样器


含压盖器和顶空瓶

1

毛细管柱


30m*0.32mm    进口

1

脱氧管



1

氢气发生器


                  0~2000ml

1

空气发生器



1

氮、钢瓶


                  纯度99.999%

各1瓶

标准品



1



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