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技术文章

肥料中砷汞含量的原子荧光光谱仪测定

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肥料中所含的砷、汞元素及其化合物,主要来源于矿物原料、工业和生活垃圾、禽畜粪便等原料,通常被称为重金属元素。这些有害元素在肥料中的存在对农田生态环境造成了污染,影响农作物的生长发育,对食品安全、人畜健康构成极大危害。
化肥对农作物产量的提高作出了重要贡献,但同时也带来了耕地土壤及地下水的污染。随着我国实行严格的生态环境保护制度,严格控制化肥中危害元素砷、汞的*对于防治土壤污染和人畜安全具有重要作用。

    砷在自然界分布很广,动物肌体、植物中都可以含有微量的砷,海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用,砷对环境的污染问题愈发严重,如以砷化合物作为饲料添加剂,过量添加至牲畜食用的饲料中,就易使牲畜体内积砷,食用了这种牲畜的肉制品后,就容易造成中毒。砷侵入人体后,除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外,就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官,长时期的少量侵入人体,对红血球生成有刺激影响,长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒,还有可能诱发恶性肿瘤。

汞主要在动物体内蓄积,工厂排放含汞的废水而至水体被污染,湖泊、沼泽等的水生殖物、水产品易积蓄大量的汞,通过食物链的传递在人体积蓄。汞积蓄于体内最多的部位为骨骼、肾、肝、脑、肺、心脏等。汞化合物与蛋白质形成疏松的蛋白化合物。因此对组织有腐蚀作用。


原子荧光光谱仪、As/Hg编码空心阴极灯、控温电热板(室温至250℃内可调)、排风设备、盐酸、硝酸、1000ng/ml的As标准溶液、100ng/ml的Hg标准溶液、王水(将盐酸与硝酸按体积比3:1混合放置20min后使用)、浓度为10%的抗坏血酸+10%的硫脲混合溶液(临用现配)、浓度为0.5%的氢氧化钠+1.5%的KBH4混合溶液(临用现配)。


固体样品经多次缩分后,取出约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛(如样品潮湿,可通过100mm筛子),混合均匀,置于洁净、干燥的容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出约100mL,置于洁净、干燥的容器中。
称取试样0.2000-5.0000g(可根据限值、定容体积以及曲线范围来估算,精确至0.0001g)于100mL烧杯或锥形瓶中,加入20mL王水,盖上表面用于150℃~200℃可调电热板上消化(含腐植酸水溶肥料及含大量有机物质的肥料建议先浸泡过夜)。烧杯内容物近干时,用滴管滴加盐酸数滴,驱赶剩余硝酸,反复数次,直至再次滴加盐酸时无棕黄色烟雾出现为止。用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁并继续煮沸5min,取下冷却,过滤,滤液直接收集于100mL容量瓶中。滤干后用少量水冲洗3次以上,合并于滤液中,加入10.0mL硫脲抗坏血酸混合溶液和5mL盐酸用水定容混匀,放置至少30min后测试。


注:若待测样品荧光强度超出曲线最大范围,则需要根据测量值进行稀释处理。

试样经消解后,加入硫脲和抗坏血酸使五价砷预还原为三价砷且兼具掩蔽剂的作用。在酸性介质中,KBH4使汞还原成原子态汞,砷还原生成砷化氢,由氙气载人石英原子化器中,在特制的汞、砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,利用荧光强度在特定条件下与被测液中的汞、砷浓度成正比的特性,对汞、砷进行测定。


吸取汞标准溶液0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL,吸取砷标准溶液0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL于五个100mL容量瓶中,加入10mL硫脲抗坏血酸混合溶液和5mL盐酸,用水定容,混匀。
此混合标准系列溶液的质量浓度为汞0ng/mL、0.20ng/mL、0.40ng/mL、0.80 ng/mL、1.60ng/mL;砷0ng/mL、2.00 ng/mL、4.00 ng/mL、8.00 ng/mL 、16.00 ng/mL。
根据原子荧光光度计使用说明书的要求,选择仪器的工作条件。
仪器参考条件:光电倍增管角高压280V;汞空心阴极灯电流30mA(主)、0mA(辅);砷空心阴极灯电流60mA(主)、30mA(辅):原子化器高度8mm;氩气载气流速450mL/min;屏藏气1000mL/min;读数方式:峰面积;积分时间:20s。
以5%盐酸溶液为载流, 0.5%的氢氧化钠+1.5%的KBH4混合溶液为还原剂,由低到高依次测定汞砷浓度系列标准溶液的荧光强度。
以各标准溶液汞、砷的质量浓度(ng/mL)为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。



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关键词:气相色谱仪、原子吸收分光光度计、液相色谱仪 、原子荧光

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