2.仪器和材料
:备有氢火焰离子化检测器(FID)。
LZP-930白酒分析专用柱(柱长18m,内径0.53mm)或PEG20M毛细管色谱柱(柱长35?50m,内径0.25mm,涂层0.2μιη),或其他具有同等分析效果的
填充柱:柱长不短于载体:固定液:微量注射器:3.试剂和溶液
[60%vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
[2%(体积分数)]:作标样用。吸取己酸乙酯(色谱纯)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(体积分数)]:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
除标样改为己酸乙酯溶液外,其他操作同前一部分。
8乳酸乙酯8.1原理同上。
气相色谱仪:备有氢火焰离子化检铡器色谱柱:毛细管住:毛细管色谱柱。
2m。
ChromosorbW(AW)9或白色担体102(酸洗,硅烷化)。80?100目。
:20%DNP(邻笨二甲酸二壬酯)加7%吐温80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG
微量注射器6.试剂和溶液
[60%vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
[2%(体积分数)]:作标样用。吸取乳酸乙酯(色谱纯2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(体积分数)];使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
除标样改为乳酸乙酯溶液外,其他操作同乙酸乙酯。
二、1.原理
(或峰高),以内标法定量。
气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器色谱柱:毛细管柱:填充柱:柱长不短于载体:固定液:微量注射器:3.试剂和溶液
[60%vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
[2%(体积分数)]:作标样用。吸取乙酸乙酯(色谱纯)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(体积分数)];使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(体积分数)]:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
①色谱参考条件
(高纯氮):流速为0.5-1.0mL/min,分流比:约37:1,尾吹约20-30mL/min;氢气:流速为40mL/min;空气:流速为400mL/min;检测器温度(Td):220°C;注样器温度(η):220C;柱温(Tc):起始温度60C,恒温3min,以3.5C/min程序升温至180C,继续恒温10min。
(高纯氮):流速为150mL/min;(第1号修单将流速改为50mL/min);氢气:流速为40mL/min;空气:流速为400mL/min;检测器温度(Td):150C;注样器温度(Tj):150C;柱温(Tc):90C,等温。
标峰与样品中其他组份峰获得*分离为准。
吸取乙酸乙酯溶液式中:
(5)计算。
f=JX(5)
f-乙酸乙酯的相对校正因子;
A2标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积(或峰高);
d1一内标物的相对密度。
吸取样品5结果计算
6)计算。
式中:
As--样品中乙酸乙酯的峰面积(或峰高);
I--内标物的质量浓度(添加在酒样中),mg/L。
5%。
丁酸乙酯
2.仪器和材料
(FID)。
LZP-930白酒分析专用柱(柱长18m,内径0.53mm)或PEG20M
35?50m,内径0.25mm,涂层0.2μιη),或其他具有同等分析效果的
填充柱:柱长不短于载体:固定液:微量注射器:3.试剂和溶液
[60%vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
[2%(体积分数)]:作标样用。吸取丁酸乙酯(色谱纯)2mL,用乙醇溶液定容至100rnL。
[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(体积分数)]:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯))2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
除标样改为丁酸乙酯溶液外,其他操作同乙酸乙酯。
四、正丙醇
2.仪器和材料
(FID)。
LZP-930白酒分析专用柱(柱长18m,内径0.53mm)或PEG20M毛细管色谱柱(柱长35?50m,内径0.25mm,涂层0.2μιη),或其他具有同等分析效果的
填充柱:柱长不短于载体:固定液:微量注射器:3.试剂和溶液
[60%vol];用乙醇(色谱纯)加水配制。
[2%(体积分数)];作标样用。吸取正丙醇(色谱纯))2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(体积分数)];使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(体积分数)];使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
除标样改为正丙醇溶液外,其他操作同乙酸乙酯。
五、丙酸乙酯
样品被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组份在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组份先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组份峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积当采用邻苯二甲酸二壬酯2.仪器和材料
(FID)。
+LZP-930白酒分析专用柱(柱长18m,内径0.53mm),或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。
2m。
ChromosorbW(AW)或白色担体102(酸洗,硅烷化)。80?100目。
0%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG20M。
10μL,lμL。
乙醇溶液丙酸乙酯溶液乙酸正戊酯溶液乙酸正丁酯溶液mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[10%(体积分数)]。
①色谱参考条件
(高纯氮):流速为0.5-1.0mL/min,分流比:约37:1,尾吹约20?30mL/min;
40mL/min;
400mL/min;
(Td):220°C;
(Tj):220C;
(Tc):起始温度60C;恒温3min,以3.5°C/min程序升温至180C,继续恒温
填充柱:载气载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择操作条件,以内标峰与酒样中其他组份峰获得*分离为准。
吸取丙酸乙酯溶液校正因子按式式中f丙酸乙酯的相对校正因子;
A2-标样f值测定时丙酸乙酯的峰面积(或峰高);d2-丙酸乙酯的相对密度;
--内标物的相对密度。
吸取样品<span font-size:14px;"="" style="box-sizing: border-box;color: rgb(0, 0, 0)">10.0mL于10mL容量瓶中[如使用填充柱,吸取样品3mL于10mL容量瓶中,加入盐酸溶液2滴,用水定容至刻度,在室温下放置1h],加入内标溶液0.10mL,混匀后,在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定丙酸乙酯峰的位置,并测定丙酸乙酯与内标峰面积(或峰高),求出峰面积(或峰高)之比,计算出样品中丙酸乙酯的含量。