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气相色谱仪测定保健食品中大蒜素含量

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气相色谱仪测定保健食品中大蒜素含量
气相色谱仪测定保健食品中大蒜素含量,试样经有机溶剂提取,通过气相色谱仪检测,以保留时间定性,外标法定量。
1  范围
本方法规定了保健食品中大蒜素的测定方法。
本方法适用于以大蒜及其加工品为主要原料制成的保健食品中大蒜素的测定。
2  原理
   试样经有机溶剂提取,通过气相色谱仪检测,以保留时间定性,外标法定量。
3  试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯。
3.1  试剂
3.1.1  无水乙醇(C2H5OH)。
3.1.2  正己烷(CH3(CH2)4CH3)。
3.1.3  无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.2  标准品
    大蒜素(C6H10S3):纯度≥99.0%。
3.3  标准溶液配制
3.3.1大蒜素标准储备液(10.0mg/mL):称取100.0mg大蒜素标准物质于10mL 容量瓶中,用正己烷定容至刻度,摇匀。此溶液可在冰箱中保存七天。
3.3.2大蒜素标准工作液(1.0mg/mL):吸取大蒜素标准储备液 1.0mL于 10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,摇匀,得浓度为1.0mg/mL的标准工作液,临用时配制。
4  仪器
4.1  气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器( FID)。
4.2  天平:感量为 0.1 mg 和 0.01 mg。
4.3  超声清洗器。 
5  分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1  固体试样
称取已粉碎混合均匀的固体待测试样适量(含待测组分约5mg,精确到 0.0001 g)于5mL容量瓶中,加无水乙醇2.5mL,密塞,超声20min,取出冷却至室温,加正己烷定容,摇匀,过0.45μm微孔滤膜过滤,待上机测试用。
5.1.2  油状试样
称取已混合均匀的油状待测试样适量(含待测组分约5mg,精确到 0.0001 g)于5mL容量瓶中,加正己烷溶解并定容,摇匀,待上机测试用。
5.1.3  含水液体试样
精密吸取已混合均匀的待测试样适量(含待测组分约10mg),置于分液漏斗中,加5mL正己烷振摇提取1min,静置分层,取上层清液过无水硫酸钠,提取两次。用适量正己烷冲洗无水硫酸钠,合并至同一10mL容量瓶中,正己烷定容,摇匀。待上机测试用。
5.2 色谱参考条件
5.2.1 色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷固定相,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或其他同等性能色谱柱。
5.2.2柱温箱温度: 起始温度100℃保持3分钟, 10℃/min速度升至150℃,再以20℃/min速度升至200℃,保持20min。
5.2.3  进样口温度:220℃;进样量1 μL。
5.2.4  检测器温度:250℃。
5.2.5  载气:高纯氮气,流量1.0mL/min。
5.2.6  氢气:40mL/min ;空气:400mL/min。
5.3 测定
将 1 μL 的标准溶液(3.3.2)和试样待测液(5. 1)注入气相色谱仪中,以保留时间定性,测得峰面积或峰高,外标峰面积或峰高法定量。(标准溶液图谱及试样图谱见附录A)


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