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技术文章

饲料中铁铜锰锌镁的测定方法原子吸收光谱法

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料中铁铜锰锌镁的测定方法原子吸收光谱法
【标准名称】 饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法 原子吸收光谱法
【标准号】 GB/T 13885-92
【标准文件】GB/T 13885 — 92饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法 原子吸收光谱法 
( 畜禽饲料与添加剂 )
1 主题内容与适用范围 
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁、铜、锰、锌、镁的方法。
本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的铁、铜、锰、锌、镁的测定。试样测定液的浓度范围铁为 1~16 μ g/ mL ,铜、锰为0.5~5 μ g/ mL ,锌、镁为0.1~2 μ g/ mL 。
2 引用标准饲料中铁铜锰锌镁的测定方法原子吸收光谱法
GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定
GB 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语
GB 6819 溶解乙炔
GB 6682 实验室用水规格
3 方法原理
用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品,在酸性条件下溶解残渣,定容制成试样溶液;用酸浸提法处理预混合饲料样品,定容制成试样溶液;将试样溶液导入原子吸收分光光度计中,分别测定各元素的吸光度。
4 试剂和溶液
实验用水应符合 GB 6682中二级用水的规格,使用试剂除特殊规定外均为分析纯。
4.1 盐酸 优级纯( ρ 1.18g/ mL )。
4.2 硝酸 优级纯( ρ 1.42g/ mL )。
4.3 硫酸 优级纯( ρ 1.84g/ mL )。
4.4 乙酸 优级纯( ρ 1.049g/ mL )。
4.5 乙醇 优级纯( ρ 0.798g/ mL )。
4.6 丙酮 优级纯( ρ 0.788g/ mL )。
4.7 乙炔 符合GB 6819规定。
4.8 干扰抑制剂溶液
称取氯化锶 152.1g,溶于420mL盐酸,加水至1000mL摇匀,备用。
4.9 铁标准溶液
4.9.1 铁标准贮备溶液
准确称取 1.0000±0.0001g铁(光谱纯)于高型烧杯中,加20mL盐酸(4.1)及50mL水,加热煮沸,放冷后移入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀,此液1mL含1.00mg的铁。
4.9.2 铁标准中间工作溶液
称取 4.9.2溶液0.00,4.00,6.00,8.00,10.0,15.0mL分别置于100mL容量瓶中,用盐酸(1+100)稀释定容,配制成0.00,4.00,6.00,8.00,10.0,15.0 μ g/ mL 的标准系列。
4.10 铜标准溶液
4.10.1 铜标准贮备溶液
准确称取按顺序用乙酸( 1+49)、水、乙醇洗净的铜(光谱纯)1.0000±0.0001g于高型烧杯中,加硝酸(4.2)5mL,并于水浴上加热,蒸干后加盐酸(1+1)溶解,移入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀,此液1mL含1.00mg的铜。
4.10.2 铜标准中间工作溶液
取 4.10.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用盐酸(1+100)稀释定容,摇匀,此溶液1mL含20.0 μ g铜。
4.10.3 铜标准工作溶液
取 4.10.2溶液0.00,2.50,5.00,10.0,15.0,20.0mL分别置于100mL容量瓶中,用盐酸(1+100)稀释定容,配制成0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00 μ g/ mL 的标准系列。
4.11 锰标准溶液
4.11.1 锰标准贮备溶液
准确称取用硫酸( 1+18),水洗净,烘干的锰(光谱纯)1.0000±0.0001g于高型烧杯中,加20mL硫酸(1+4)溶解,移入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀,此液1mL含1.00mg的锰。
4.11.2 锰标准中间工作溶液
取 4.11.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用盐酸(1+100)稀释定容,摇匀,此液1mL含20.0 μ g的锰。
4.11.3 锰标准工作溶液
取 4.11.2溶液0.00,2.50,5.00,10.0,20.0,25.0mL分别置于100mL容量瓶中,加入4.8溶液10mL用盐酸(1+100)稀释定容,配制成0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,5.00 μ g/ mL 标准系列。
4.12 锌标准溶液
4.12.1 锌标准贮备溶液
准确称取用盐酸( 1+3),水、丙酮洗净的锌(光谱纯)1.0000±0.0001g于高型烧杯中,用10mL盐酸(4.1)溶解,移入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀,此液1mL含1.00mg的锌。
4.12.2 锌标准中间工作溶液
移取 4.12.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用盐酸(1+100)稀释定容,摇匀,此液1mL含20.0 μ g的锌。
4.12.3 锌标准工作溶液
移取 4.12.2溶液0.00,1.00,2.50,5.00,7.50,10.0mL分别置于100mL容量瓶中,用盐酸(1+100)稀释定容,配制成0.00,0.20,0.50,1.00,1.50,2.00 μ g/ mL 的标准系列。
4.13 镁标准溶液
4.13.1 镁标准贮备溶液
准确称取镁(光谱纯) 1.0000±0.0001g于高型烧杯中,用10mL盐酸(4.1)溶解,移入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀,此液1mL含1mg的镁。
4.13.2 镁标准中间工作溶液
移取 4.13.2溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用盐酸(1+100)稀释定容,摇匀,此液,此液1mL含 20.0 μ g的镁。
4.13.3 镁标准工作溶液
移取 4.13.2溶液0.00,1.00,2.00,5.00,7.50,10.0mL分别置于100mL容量瓶中,加入4.8溶 液10.0mL,用盐酸(1+100)稀释定容,配制成0.00,0.20,0.50,1.00,1. 50,2.00 μ g/ mL 标准系列。
5 仪器、设备
5.1 实验室常用仪器。
5.2 原子吸收分光光度计
波长范围 190~900nm。
5.3 离心机 转速为3000r/min。
5.4 磁力搅拌器。
5.5 硬质玻璃烧杯 100mL。
5.6 具塞锥形瓶 250mL。
6 试样制备
采取具有代表性的样品至少 2kg,用四分法缩减至约250g,粉碎过40目筛,混匀,装入样品瓶内密闭,保存备用。
7 分析步骤
7.1 饲料原料、配合饲料、浓缩饲料试样的处理
准确称取 2~5g试样(**至0.0001g)于100mL硬质玻璃烧杯中,于电炉或 电热板上缓慢加热炭化,然后于高温炉中500℃下,灰化16h,若仍有少量的炭粒,可滴入硝酸(4.2)使残渣润湿,加热烘干,再于高温炉中灰化至无炭粒。取出冷却,向残渣中滴入少量水润湿,再加10mL盐酸(4.1)并加水30mL煮沸数分钟后放冷,移入100mL容量瓶中,用水定容、过滤,得试样分解液,备用,同时制备试样空白溶液。
7.2 预混合饲料样品处理
准确称取 1~3g试样(**至0.0001g)于250mL具塞锥形瓶中,加入100.0mL盐酸(1+10),置于磁力搅拌器上,搅拌提取30min,再用离心机以3000r/min离心分离5min,取其上层清液,为试样分解液;或是搅拌提取后,取干过滤所得溶液作为试样分解液,同时制备试样空白溶液。
含金属螯合物的预混合饲料按 7.1处理。
7.3 仪器工作参数
仪器工作参数,见下表:

元素 铁( Fe) 铜( Cu) 锰( Mn ) 锌( Zn) 镁( Mg)

波长,nm  248.3 324.8 279.5 213.8 285.2
由于原子吸收分光光度计的型号不同,操作者可按照所用仪器要求调整仪器工作条件。
7.4 工作曲线的绘制
将待测元素的标准系列导入原子吸收分光光度计,按仪器工作条件测定该标 准系列的吸光度,绘制工作曲线。
7.5 试样测定
取试样分解液 V 1 ( mL ),用盐酸( 1+100)稀释至 V 2 (稀释倍数根据该元素的含量及工作曲线的线性范围而定)。若测定锰、镁加入定容体积1/10的4.8溶液,如*终定容体积为50mL,则应加入5mL的4.8溶液。将试样测定液导入原子吸收分光光度中,同7.4的条件测定其吸光度,同时测定试样空白溶液的吸光度,同时工作曲线求出试样测定溶液中该元素的浓度。
8 分析结果计算和表述
8.1 被测元素的含量(mg/kg)按下式计算:
元素含量(mg/kg)=( C - C 0 )×100× V 1 /( mV 2 )

式中: C ── 由工作曲线求得的试样测定溶液中元素的浓度, μ g/ mL ;
C 0 ── 由工作曲线求得的试样空白溶液中元素的浓度, μ g/ mL ;
m ── 试样的质量;
V 1 ── 分取试样测定溶液的体积, mL ;
V 2 ── 试样测定溶液的体积, mL ;
100── 试样分解溶液的体积, mL 。
所得的结果表示到 0.1mg/kg。
8.2 允许差
室内每个试样应称取 2份试料进行平行测定,以其算术平均值为分析结果,其间分析结果的相对偏差应不大于下表所列的相对偏差:
元 素 相对偏差,%   
Fe Cu Mu Zn Mg 
15 15 15 15 15
饲料中铁铜锰锌镁的测定方法原子吸收光谱法。


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