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香水成分的毛细管气相色谱分析

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香水成分的毛细管气相色谱分析

一、实验目的

1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围;

2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法;

3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用;

4、了解毛细管气相色谱柱的性能;

二、实验原理

气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法,多组分的试样是通过色谱柱得到分离,主要是通过物质在固定相和流动相(气相)之间发生吸附、脱附和溶解、挥发的分配过程。气相色谱法应用于气体试样的分析,也可以分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和固体。但其不适用于高沸点,热敏性物质的检测。在同一气相色谱分析条件下,采用纯样加大法和保留值对照,对风油精的5个主要组分进行了定性分析

   氢火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生的离子,在高压电场的作用下,形成离子流,经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。

本实验采用程序升温,低沸点先出峰,高沸点后出峰。风油精中含有的有机物成分复杂,沸程较宽,宜采用程序升温(即柱温按预定的加热速度,随时间作线性或非线性的增加),可使各组分以最佳柱温流出色谱柱,改善复杂试样的分离,缩短分析时间。   

   针对风油精的主要成分(薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯)是具有香味的挥发性有机物,因此适合采用毛细管柱气相色谱法,氢火焰离子化检测器,程序升温进行分离和分析。

三、实验步骤

1、根据实验条件,将色谱仪按仪器操作步骤调节至进样状态,,待仪器的电路和气路系统达到平衡。基流稳定后,准备进样。

2、吸取风油精0.2μL分别四次进样,程序升温从140℃,以20℃/min的速度升至200℃。采样并记录色谱数据。

3、实验完毕后,按要求关好仪器。

四、实验条件

1、仪器与试剂

气相色谱仪(济南精测—GC9800,配有氢火焰离子化检测器,毛细管气路)

氮气钢瓶,氢气钢瓶,空气压缩机

微量进样器 1 μL

风油精(主要组成:薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯)

无水乙醇(分析纯),萘(分析纯)

0.5g/10ml风油精-乙醇

0.1g/10ml萘-乙醇


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