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技术文章

紫外光度计测定钢铁中锰碳磷铜镍钒铬硼硫含量的实验方案

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一、实验原理

将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。

Fe+6HN03=Fe(N03)3+3NO2-+3H20

Mn+4HN03=Mn(N03)2+2N02-+2H2O

Fe3++2H3PO4-=H3[Fe(P04)2-]+3H++Ag+

2Mn2++5S2O82-+8H20=2MnO4-+10SO42-+16H+

所得到的MnO4-溶液,以空白试样为参比液,可用分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液,按上述相同方法处理后,用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(A)为纵坐标,标准溶液浓度(c)为横坐标作图,得到A与c的关系曲线,叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度,进而可换算出钢样中锰的含量,

 二、仪器与试剂仪器:美析仪器V-1100型分光光度计,分析天平,容量瓶(50mL),移液管(10mL),吸量管(5mL),滴管,洗耳球,酒精灯。

试剂:HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1:1:1)1%AgN03,KMnO4标准溶液

(含Mn1mg·mL-1),(NH4)2S2O8(15%),钢样。

三、实验内容

(1)标准KMnO4系列溶液的配制:用移液管吸取10mL的标准KMnO4溶液于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量,用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMnO4溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgNO3,并用去离子水稀释至刻度,盖上瓶塞后摇匀。

(2)钢样的处理及钢样溶液的配制:

用分析天平准确称量一份钢样(60~80mg),放人50mL烧杯中,加入17mL混合酸,在通风橱中用低温电势板加热,使钢样溶解,待棕色N02气体不再产生时,加入10mL(NH4)2S2O8和3mLAgN03溶液,继续加热至沸腾。煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温后,全部转移到50mL溶量瓶中,用去离子水稀释至刻度,盖上瓶塞,摇匀(3)溶液吸光度的测定:将分光光度计波长调至530nm(使用方法参见第二章2.4节),使用0.5cm比色皿装待测液,以空白试样为参比液,分别测定5个标准KMnO4溶液及钢样溶液的吸光度。

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