白酒正丙醇、丙酸乙酯成分分析气相色谱仪

1.原理同上。

气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器色谱柱：毛细管柱：毛细管色谱柱。

2m。

ChromosorbW(AW)或白色担体102(酸洗，硅烷化)。80?100目。

20%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)+7%吐温80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG20M。

10μL，lμL。

乙醇溶液正丙醇溶液乙酸正戊酯溶液乙酸正丁酯溶液4.分析步骤

5.结果计算同上。

1.原理

(或峰高)，以内标法定量。

+吐温80混合柱测定时，丙酸乙酯与乙缩醛*重叠，为此，要先将酒样加酸水解，使其中的乙缩醛分解，该组分峰的剩余部份即为丙酸乙酯，再按常规法加以测定。

气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器色谱柱：毛细管柱填充柱：柱长不短于载体：固定液：微量注射器：3.试剂和溶液

[60%vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。

[2%(体积分数)]:作标样用。吸取丙酸乙酯(色谱纯)2mL，用乙醇溶液定容至100mL，

[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(体积分数)]:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2

盐酸溶液4.分析步骤

毛细管柱：载气氢气：流速为空气：流速为检测器温度注样器温度柱温10min。

(高纯氮)：流速为150mL/min；(第1号修改单改为50mL/min)；氢气：流速为40mL/min；空气：流速为400mL/min；检测器温度(Td)：150C；注样器温度(Tj)：150C；柱温(Tc)：90C，等温。

②校正因子(f值)的测定

1.00mL，移入100mL容量瓶中，加入内标溶液1.00mL，用乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中丙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%(体积分数)。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录丙酸乙酯和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高)，用其比值计算出丙酸乙酯的相对校正因子。

(7)计算。

:

A1标样f值测定时内标的峰面积(或峰高)；

山③样品的测定

10.0mL于10mL容量瓶中[如使用填充柱，吸取样品3mL于10mL容量瓶中，加入盐酸溶液2滴，用水定容至刻度，在室温下放置1h]，加入内标溶液0.10mL，混匀后，在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定丙酸乙酯峰的位置，并测定丙酸乙酯与内标峰面积(或峰高)，求出峰面积(或峰高)之比，计算出样品中丙酸乙酯的含量。