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原子吸收光谱如何选择实验条件

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原子吸收光谱如何选择实验条件

    原子吸收光谱分析中,不同的测量条件对测定结果的准确度和灵敏度影响很大,用户必须重视。选择合适的工作条件,能有效地消除干扰,获得好的测量结果和灵敏度。那么,实验条件该如何选择呢?析线(吸收波长)的选择

     通常选用元素的共振线作为分析线,这样可以获得较高的灵敏度。但不是任何情况都是如此,例如,As/Se等元素的共振线位于200nm以下远紫外区,此时火焰的吸收很强烈会产生较大的干扰,因此不宜选用共振吸收线为分析线。在实际工作中,即使共振线不受干扰,也未必都选用共振线,对于在分析较高浓度样品时,有时为了得到合适的吸光度和较宽的线性范围,宁愿选择灵敏度较低的谱线。如测Zn时常选用灵敏的213.9nm谱线,但当Zn的含量高时,为保证工作曲线的线性范围,可改用次灵敏线307.5nm进行测量。对于微量元素的测定,应选用强的吸收线。极灯工作电流的选择

       原子吸收分析法要求光源能发射强而锐的共振线,为得到较高的灵敏度和较好的稳定性,就要选择合适的灯电流。从灵敏度角度考虑,灯电流宜选用小些。灯电流小,谱线的多普勒变宽和自吸效应减少,元素灯发射线半宽变窄,灵敏度较高。但是灯电流太小,元素灯放电不稳。当使用较低的灯电流时,为了保证必要的信号输出,则须增加光电倍增管的负高压,这样会使噪声增加,测定精密度变差。从稳定性角度考率,灯电流宜用大些。灯电流大,阴极发光稳定,谱线强度高,达到必要的信号输出所需要的负高压较低,因此提高了信噪比,使读数稳定度提高,改善测定精密度。可见,灵敏度和稳定性对灯电流的要求是相互矛盾的,对于微量元素分析,应在保证读数稳定的前提下选较小灯电流,以获得足够高的灵敏度。对于高含量元素分析,在保证有足够灵敏度的前提下,应选用较大的灯电流以获得足够高的精密度。一般使用商用的空心阴极灯时需要试验确定的灯电流,通过测定吸收值随灯电流的变化而选定电流,选用时应在保证稳定时选用低的工作电流。空心阴极灯使用前,预热时间应在30min以上,以使辐射的锐性光稳定

       狭缝宽度会影响光谱通带宽度与检测器接收的能量。吸光度会随狭缝宽度而变化,当有其它谱线或非吸收光进入光谱通带时,吸光度将立即减少。不引起吸光度减少的大狭缝宽度,即为应选取的较佳狭缝宽度,此时可以获得较高的信噪比和较好的读数稳定性。对于谱线简单的元素,如碱金属、碱土金属宜用较宽的狭缝,以得到较高的信噪比和分析准确度。对于谱线复杂的元素(如铁、钴、镍等)和火焰连续背景较强的情况,宜用较窄的光谱通带,这样不仅能提高分析灵敏度,标准曲线的线性关系也会明显改善。子化条件的选择

1、火焰法

(1)火焰的选择

火焰类型和性质是影响原子化效率的关键因素之一。多数元素多采用空气-乙炔火焰,对低、中温元素(易电离、易挥发),如碱金属和部分碱土金属及易于硫化合的元素(如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等)可使用低温的空气-乙炔火焰。同种火焰的不同燃烧状态,其温度与气氛也有所不同,实验分析中应根据元素性质选择适宜的火焰种类及其燃烧状态。选定火焰类型后,可以通过实验进一步调节确定的燃气和助燃气比例。

(2)燃烧器高度的选择

对于不同的元素,自由原子浓度随火焰高度的分布是不同的,因此在测定时必须仔细调节燃烧器的高度,使测量光束从火焰中基态自由原子浓度“中间薄层区”区通过,以获得好的灵敏度。可以通过实验来选择适当的燃烧器高度,方法是用某一浓度的溶液喷雾,再缓缓上下移动燃烧器直到吸光度达大值,以此位置即为理想燃烧器高度。

 

2. 石墨炉法

在石墨炉原子化法中,合理选择干燥、灰化、原子化及净化温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以防止试剂飞溅,一般在105~125℃的条件下进行。灰化的目的是除去基体组分,在保证被测元素没有损失的前提下,应尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是,选用达到大吸收信号的低温度作为原子化温度。净化的目的是为了消除残留物产生的记忆效应,净化温度应高于原子化温度,时间仅为3~5s。

通过绘制吸光度A与灰化温度t的关系来确定灰化温度。在低温下吸光度A保持不变,当吸光度A下降时对应的较高温度即为灰化温度;原子化阶段的温度也可通过绘制吸光度值与原子化温度t的关系来确定,对多数元素来讲,当曲线上升至平顶形时,与大吸光度值对应的温度就是原子化温度。

以上讨论主要是原子吸收仪器工作条件的选择,除此以外,对实际样品测定时的干扰情况、回收率和精密度等都需要进一步通过实验进行确定。

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