原子荧光光谱仪测试牛奶中砷和汞元素

2019-03-13

技术文章

原子荧光光谱仪测试牛奶中砷和汞元素的实验过程。

一、方法提要

样品经处理后，在酸性介质中，试样中的砷、汞被硼氢华钾（KBH₄）还原成砷、汞的挥发性组分，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与元素含量成正比，与标准系列比较定量。

二、分析步骤

1、样品预处理

准确量取牛奶试样1 mL，置于干净消解罐中，然后加入5 mL 硝酸，静置10 min，再加2 mL过氧化氢，静置2 min，将消解罐盖上内塞，旋紧外盖，依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷却，用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到100 mL容量瓶中，加入10 mL硫脲与抗坏血酸混合液（100 g/L），并用水定容至刻度，待测，同时作试剂空白。

2、砷、汞混合标准曲线的绘制

准确吸取1.00 μg/mL的砷标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，再在6容量瓶中分别加入0.10 μg/mL的汞标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL 、0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，分别加入5mL硝酸与10 mL硫脲与抗坏血酸混合液（100 g/L），即砷标准系列为0.00、1.00、3.00 、5.00、7.00、10.00 ng/mL，汞标准系列为0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL，摇匀待测。

3、试样测定

开机设置好各项参数（以SK-锐析参数为例），待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、试剂空白液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。

分析报告

测试元素：汞(Hg)			测试方法：多点曲线
积分时间：5s			灯电流： 30mA
负高压： -340V			泵转速： 100r/min
标准浓度(ng/mL)	荧光强度
	测试值	平均值
0.00	397.8	398.1
	398.3
0.10	518.6	521.9
	525.1
0.50	1009.0	1016.6
	1024.1
1.00	1622.8	1624.8
	1626.7
2.00	2840.1	2843.1
	2846.1
拟合公式：拟合公式：y=401.0724+1221.9828*x r=1.0000
B道标准曲线

分析报告


序号	试样编号	B道（汞）(ng/mL)				备注
		强度		浓度
		测试值	平均值	测试值	平均值
1601050001	0001	401.0	400.3	0.00	0.00	空白
		399.5		0.00
1601050002	0002	399.8	401.2	0.00	0.00	样品
		402.6		0.00
1601050003	0003	1631.3	1635.6	1.01	1.01	样品+1ppb标准（回收率101%）
		1639.9		1.01
1601050004	0004	1626.1	1630.9	1.00	1.00	样品+1ppb标准（回收率100%）
		1635.6		1.01

分析报告

测试元素：砷(As)			测试方法：多点曲线
积分时间：5s			灯电流： 80mA
负高压： -290V			泵转速： 100r/min
标准浓度(ng/mL)	荧光强度
	测试值	平均值
0.00	118.1	118.1
	118.0
1.00	354.1	355.8
	357.5
5.00	1279.6	1280.4
	1281.3
10.00	2437.8	2445.5
	2453.1
拟合公式：拟合公式：y=120.0403+232.4774*x r=1.0000
A道标准曲线

分析报告


序号	试样编号	A道（砷）(ng/mL)				备注
		强度		浓度
		测试值	平均值	测试值	平均值
1601050001	0001	273.5	273.5	0.66	0.66	空白
1601050002	0002	280.5	280.5	0.69	0.69	样品
1601050003	0003	1439.8	1439.8	5.68	5.68	样品+5ppb标准（回收率99.8%）
1601050004	0004	1434.4	1434.4	5.65	5.65	样品+5ppb标准（回收率99.2%）

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