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原子荧光光谱仪测试牛奶中砷和汞元素

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原子荧光光谱仪测试牛奶中砷和汞元素的实验过程。

一、方法提要

样品经处理后,在酸性介质中,试样中的砷、汞被硼氢华钾(KBH4)还原成砷、汞的挥发性组分,由载气(氩气)带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下,基态原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与元素含量成正比,与标准系列比较定量。

二、分析步骤

1、样品预处理

准确量取牛奶试样1 mL,置于干净消解罐中,然后加入5 mL 硝酸,静置10 min,再加2 mL过氧化氢,静置2 min,将消解罐盖上内塞,旋紧外盖,依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷却,用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到100 mL容量瓶中,加入10 mL硫脲与抗坏血酸混合液(100 g/L),并用水定容至刻度,待测,同时作试剂空白。

2、砷、汞混合标准曲线的绘制

准确吸取1.00 μg/mL的砷标准使用溶液0.00 mL0.10 mL0.30 mL 0.50 mL0.70 mL 1.00 mL,分别置于100 mL容量瓶中,再在6容量瓶中分别加入0.10 μg/mL的汞标准使用溶液0.00 mL0.10 mL 0.30 mL 0.50 mL1.00 mL2.00 mL,分别加入5mL硝酸与10 mL硫脲与抗坏血酸混合液(100 g/L),即砷标准系列为0.001.003.00 5.007.0010.00 ng/mL,汞标准系列为0.000.100.300.501.002.00 ng/mL,摇匀待测。

3、试样测定

开机设置好各项参数(以SK-锐析参数为例),待仪器稳定后方可进行测定。测定时,将标准系列溶液、试剂空白液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。

分析报告

测试元素:汞(Hg)

测试方法:多点曲线

积分时间:5s

灯电流:  30mA

负高压:  -340V

泵转速:  100r/min

标准浓度(ng/mL)

荧光强度

测试值

平均值

0.00

397.8

398.1

398.3

0.10

518.6

521.9

525.1

0.50

1009.0

1016.6

1024.1

1.00

1622.8

1624.8

1626.7

2.00

2840.1

2843.1

2846.1

拟合公式:拟合公式:y=401.0724+1221.9828*x

r=1.0000

 

B道标准曲线


 

分析报告

 

 

序号

试样

编号

B道(汞)(ng/mL)

备注

强度

浓度

测试值

平均值

测试值

平均值

1601050001

0001

401.0

400.3

0.00

0.00

空白

399.5

0.00

1601050002

0002

399.8

401.2

0.00

0.00

样品

402.6

0.00

1601050003

0003

1631.3

1635.6

1.01

1.01

样品+1ppb标准

(回收率101%

1639.9

1.01

1601050004

0004

1626.1

1630.9

1.00

1.00

样品+1ppb标准

(回收率100%

1635.6

1.01


分析报告

测试元素:砷(As)

测试方法:多点曲线

积分时间:5s

灯电流:  80mA

负高压:  -290V

泵转速:  100r/min

标准浓度(ng/mL)

荧光强度

测试值

平均值

0.00

118.1

118.1

118.0

1.00

354.1

355.8

357.5

5.00

1279.6

1280.4

1281.3

10.00

2437.8

2445.5

2453.1

拟合公式:拟合公式:y=120.0403+232.4774*x

r=1.0000

 

A道标准曲线

 


分析报告

 

 

序号

试样

编号

A道(砷)(ng/mL)

备注

强度

浓度

测试值

平均值

测试值

平均值

1601050001

0001

273.5

273.5

0.66

0.66

空白

1601050002

0002

280.5

280.5

0.69

0.69

样品

1601050003

0003

1439.8

1439.8

5.68

5.68

样品+5ppb标准

(回收率99.8%

1601050004

0004

1434.4

1434.4

5.65

5.65

样品+5ppb标准

(回收率99.2%


 

 

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关键词:气相色谱仪、原子吸收分光光度计、液相色谱仪 、原子荧光

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