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技术文章

原子荧光光度法测汞分析在环境监测中的应用

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原子荧光光度法测汞分析在环境监测中的应用

  随着现代科技的发展,各类高科技的探测仪、 器得以不断的改进,为科研工作的展开和人们健康生活的 实现发挥了很大的作用。特别是原子荧光光度法在实验室 和生活中的广泛应用,为健康水质和合格食品的检测起到 重要的作用。本文通过对实验结果的分析,优化原子荧光 光度法在测定水中汞元素的检测条件,使其能够准确快速 的在实际生活中得以应用。 

  随着20世纪中期原子荧光光谱分析的提出,由于其具有检 出限低、灵敏度高、操作简单且仪器价格相对较低的优势,其光谱 分析技术在各领域中得到广泛的应用。使用原子荧光光度法对 砷、碲、汞、锡、硒等元素进行分析,在水质分析、食品检测和环境 检测中具有重要的作用。尤其是在环境监测方面,汞在城市地表 水、地下水、饮用水和水质周报中为必测项目。使用原子荧光光度 法对汞进行测量,并通过检测条件的优化,使其能够准确、快速的 完成水中汞元素的测定。

  1实验原理

  还原剂朋氢化钾溶液加入酸性介质中之后,汞会被还原成气 态原子态汞,由载气直接导入石英原子化器中并将氢气与气态 氢化物与氩气或是载气相混合,使其进入原子化器,氩气和氢气 经特制点火装置作用形成氢氩火焰,后使待测元素实现原子 化。通过待测元素激发光源发射特征谱线的聚焦,使氢氩火焰中 的待测物原子得到激发,所得到的荧光信号将被日盲光电倍增管 接受,之后将其解调、放大,后经数据处理系统得出结果。

  2实验操作

  2.1主要测量仪器和条件

  主要选用仪器AFS- 3100  三道原子荧光光度计以及高强度的汞空心阴极灯。实验条件为湿度68%, 室温20°C。使用的测量方式为读数方式、标准曲线法、峰面积。 2.2试剂及仪器数值调

  实验中所用到的水均为超纯水,由于汞所使用的硼氢华钾还 原剂没有生成氢化物而被还原成气态原子态汞,所以硼青化钾溶 液的浓度可降为0.1%。由于汞在地表水中的含量较低,通常处在 检出限的附近,所以标准曲线的浓度线性范围应相应降低。为了 使仪器的灵敏度提高,提升荧光的强度值,光电倍增管负高压可 提升到300V。汞灯的灯电流为30mA,原子化器高度为10mm。本 次实验所选用盐酸均为优级纯盐酸或是高纯级盐酸。标样和标液 的配置均使用优级纯硝酸,浓硝酸、高锰酸钾和浓硫酸的选择均 为优级纯,氢氣化钠和盐酸经胺为分析纯。

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  3.1硼氮化钾浓度选择

  硼氢华花钾作为实验中的还原剂,对汞的荧光强度具有重要的 影响,在载气流速一定时,不同浓度的硼氢话钾将会影响到汞荧光 信号的锋行和出峰时间。在本次实验中,使用0.50g/L的汞标准液, 在没有延迟的时间内,处于20s读数时内,对硼氢话钾的浓度在 0.1%-1.0%的范围内进行实验。实验结果显示,在1.0%- 0.5%的范 围内,汞荧光信号随着硼请化钾浓度增加而增大,其原因在于浓度 较低的硼氢话钾不能使汞全部还远,且会影响到蒸汽产生的效率。

  3.2高锰酸钾浓度的选择

  根据相关专业人员对高锰酸钾吸收气态汞传质反应的研究, 不同浓度的高锰酸钾溶液吸收汞的效率也不同H。在0.005mmo1 / L 的范围之内,汞吸收率随高锰酸钾浓度的增加而增加,但在C (MnO4-)大于0.5mmo1 / L时,即使再增加高锰酸钾的浓度,汞吸 收率也没有明显的增加,同时高浓度的盐酸经胺和高浓度的高锰 酸钾会导致高试剂空白,使检出限降低。此外,硫酸溶液(1+9)对高 锰酸钾溶液吸收汞的效率增强作用明显。所以,在实验中选择的高 锰酸钾浓应为0.5mmo1 / L,汞吸收率约为95%。

  3.3仪器开机预热的时间稳定性分析

  吸取 10ng/mL 的汞标准使用液 1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL、5.00mL、6.00mL的溶液加入100mL的容量瓶中,并使用 3%的硝酸溶液定容到对应的刻度。在仪器开机预热20分钟之后, 进行空白值的测定,25分钟之后进行空白值的测定。之后在每5 分钟后便测定一条标准曲线,一共制定20条曲线,共用时125分 钟。经试验可知,当汞浓度值处于50ug/ L时,开机一个小时之 后,能够基本稳定下来。曲线的倾斜率在开机60分钟之后的变化 幅度不大。所以汞测定要提前开机,也要比硒、砷的测定的开机预 热时间要久。预热为60-90分钟为佳,稳定效果比较好。

  从以上的实验分析中可看出,在进行汞测定时应先开机预热 60- 90分钟,此外还应注意试样在配制好放置在仪器室35分钟后, 使其充分振荡变高一些。试样测定中,应先将其摇匀。此外,试剂种 类和量的选择对其测定的准确度和精度的影响也很大。若是测量 清洁地表水中的汞含量,使用色度校正法进行预处理较为合理

  3实验结果和讨论

  原子荧光光度法测汞的试剂选择对实验的准确度和度 具有很大的影响,同时辅助设备的选择也对实验结果产生影响。 找出好的组合,能够提高实验测量数据的准确性,为实际应用 提供更多的理论支持

  4结语

  使用原子荧光光度法对生活中的汞进行测量,能够为人们的 生活创造更多优良的生活环境。尤其是在食品安全和饮用水监测 方面,关系到人民的生命财产安全。原子荧光光度计是新时代的 产物,对其操作和应用,应不断的进行探索,找出较好的使用条 件,以使其达到优化的组合。另外,也应注意仪器型号的选择,在 高科技发展之下,注重先进仪器的创新和改进,使其发挥更大的 作用,更多的服务于社会生活。

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关键词:气相色谱仪、原子吸收分光光度计、液相色谱仪 、原子荧光

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