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原子吸收石墨炉系统的载气与载气流量的选择

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原子吸收石墨炉系统的载气与载气流量的选择原则

    原子吸收光谱仪石墨炉系统的载气分为俩个部分,一是外气路,经由石墨管壁外流动,流量固定,称为屏蔽气,其作用是保护石墨管表面在被加热升温及高温原子化过程中不与氧气接触发生氧化,保护石墨管中的样品在干燥、灰化、原子化过程中不与大气接触发生化学反应;

    另一路为内气,从石墨管两端进入,由管中心进样孔流出,内气流的流动将在干燥灰化阶段加热蒸发的样品溶剂、共存物质蒸气由管中心进样孔带出。

    选择惰性气体Ar、N、He和N做载气,由于载气是在高温环境流动,必须考虑其热性能,Ar、N、He三者的相对热传导了(在300K)分别是0.1、0.2、1.0,用Ar做载气比用He带走石墨管的热量要小10倍。N的热导率比Ar大1倍,且在原子化过程中与碳生产有毒的氰分子。因N易获得且价格低,曾今用作载气,但应用结果表明,在原子化过程中碱金属、碱土金属、稀土元素及B,Al,Ca,In,P,As,Sb和U均与之生产金属青化物。Ar做载气是较好的选择。

    内气流的流量一般较小(通常是60mL/min左右),原子化阶段除有特殊要求外都选择停气,接下去的高温空烧净化阶段比前阶段略大一些,目的是吹去高温蒸发的样品残留物,避免其积累产生记忆效应,特别是分析难熔元素时。

    当需要降低分析灵敏度时,在原子化阶段通小流量Ar气可达到目的。内气流量在一定范围内可调。

 

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