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原子吸收光谱仪的常用概念及术语

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常用概念/术语

 

贫燃焰


燃助比下降,燃气量减小,氧化性较强,温度较低,适合易离解、易电离元素的原子化,如碱金属。

 

富燃焰


燃助比提高,燃气量增大,火焰呈黄色,层次模糊,温度稍低,火焰呈还原性气氛,适合易形成难离解氧化物元素测定

 

正常焰


燃气和助燃气的比例符合化学计量关系

C2H2+ O2+10N2 = 2CO2+H2O+10N2

(温度高、干扰小、背景低、稳定性好,适合许多元素的测定)

 

燃助比


指燃气、助燃气流量的比值,直接影响试样的原子化效率。(使被测元素原子化,需高温火焰;燃助比指火焰的构成)。

 

灯电流


空心阴极灯的灯电流

过大——发射线变宽,工作曲线弯曲,灵敏度降低,灯寿命减小;
过小——发光强度弱,发光不稳定,信噪比下降。

注:在保证灯电流稳定和输出光强适当的条件下,尽可能选用较低的灯电流(通常以标明的zui大电流作为工作电流为宜。)
 

 

校正背景

 

自吸效应校正背景


自吸效应校正背景法是基子高电流脉冲供电时空心阴极灯发射线的自吸效应。

当以低电流脉冲供电时,空心阴极灯发射锐线光谱,测定的是原子吸收和背景吸收的总吸光度。

接着以高电流脉冲供电,空心阴极灯发射线变宽,当空心阴极灯内积聚的原子浓度足够高时,发射线产生自吸,在极端的情况下出现谱线自蚀,这时测得的是背景吸收的吸光度。

上述两种脉冲供电条件下测得的吸光度之差,便是校正了背景吸收的净原子吸收的吸光度。

这种校正背景的方法可对分析线邻近的背景进行迅速的校正,跟得上背景的起伏变化。

高电流脉冲时间非常短,只有0.3 ms,然后恢复到“空载”水平,时间为1 ms,经40 ms直到下一个电流周期,这种电流波形的占空比相当低,所以平均电流较低,不影响灯的使用寿命。

本法可用于全波段的背景校正。对于在高电流脉冲下谱线产生自吸程度不够的元素,测定灵敏度有所降低。这种校正背景的方法特别适用于在高电流脉冲下共振线自吸严重的低温元素。

 

塞曼效应校正背景


塞曼效应校正背景是基于光的偏振特性,分为两大类:光源调制法与吸收线调制法。以后者应用较广。

调制吸收线的方式,有恒定磁场调制方式和可变磁场调制方式。

塞曼效应校正背景可在全波段进行,可校正吸光度高达1.5 ~ 2.0的背景,而氘灯只能校正吸光度小于1 的背景,背景校正的准确度较高,能校正结构背景

此种校正背景法的缺点是,校正曲线有返转现象。采用恒定磁场调制方式,测定灵敏度比常规原子吸收法有所降低。可变磁场凋制方式的测定灵敏度已接近常规原子吸收法。

 

连续光源校正背景


先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总光度,再用氘灯(紫外区)或碘钨灯、氙灯(可见区)在同一波长测定背景吸收(这时原子吸收可以忽略不计),计算两次测定吸光度之差,即可使背景吸收得到校正。

连续光源测定的是整个光谱通带内的平均背景,与分析线处的真实背景有差异。空心阴极灯是溅射放电灯,氘灯是气体放电灯.这两种光源放电性质不同能量分布不同,光斑大小不同,调整光路平衡比较困难,影响校正背景的能力,由于背景空间、时间分布的不均匀性,导致背景校正过度或不足。氘灯的能量较弱。使用它校正背景时,不能用很窄的光谱通带,共存元素的吸收线有可能落入通带范围内吸收氘灯辐射而造成干扰。该法不能校正结构背景。

 

邻近非共振线校正背景


用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度,因非共振线不产生原子吸收,用它来测量背景吸收的吸光度,两次测量值相减即得到校正背景之后的原子吸收的吸光度。

由于背景吸收随波长而改变,因此,非共振线校正背景法的准确度较差。这种方法只适用于分析线附近背景分布比较均匀的场合。
 

 

 需考虑的偏差和干扰

 

光散射


光散射是指在原子化过程中产生的固体微粒对光产生散射,使被散射的光偏离光路而不为检测器所检测,导致吸光度值偏高

 

分子吸收干扰


分子吸收干扰是指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物及盐类分子对辐射吸收而引起的干扰。

 

光谱干扰


光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等。

当采用锐线光源和交流调制技术时,前三种因素一般可以不予考虑,主要考虑分子吸收和光散射的影响,它们是形成光谱背景的主要因素。

 

电离干扰


在高温下原子电离,使基态原子的浓度减少,引起原子吸收信号降低,此种干扰称为电离干扰。电离效应随温度升高、电离平衡常数增大而增大,随被测元素浓度增高而减小。 加入更易电离的碱金属元素,可以有效地消除电离干扰。

 

消除化学干扰


消除化学干扰的方法有:化学分离;使用高温火焰加入释放剂和保护刘,使用基体改进剂等。

例如磷酸根在高温火焰中就不干扰钙的测定,加入锶、镧或EDTA等都可消除磷酸根对测定钙的干扰。

在石墨炉原子吸收法中,加人基体改进剂,提高被测物质的稳定性或降低被测元素的原子化温度以消除干扰。例如,汞极易挥发,加入硫化物生成稳定性较高的硫化汞,灰化温度可提高到300℃;测定海水中Cu、Fe、Mn,As,加入NH4N03,使NaCI转化为NH4Cl,在原子化之前低于500℃的灰化阶段除去。

 
化学干扰

化学干扰是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组分之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。磷酸根对钙的干扰,硅、钛形成难解离的氧化物,钨、硼、希土元素等生成难解离的碳化物,从而使有关元素不能有效原于化,都是化学干扰的例子。化学干扰是一种选择性干扰。

 
物理干扰

物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如粘度、表面张力、密度等)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应。物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本上是相似的。 配制与被测试样相似组成的标准样品,是消除物理干扰zui常用的方法。在不知道试样组成或无法匹配试样时,可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。


常用参数/指标

 
仪器实际分辨率

在光谱通常为0.2nm时,
能清楚分开镍三线(232.0、231.6、231.0nm),
232.0与231.6nm之间的波谷透过率小于或等于232.0 nm 的发射强度的25%,
232.0nm的背景透过率小于或等于10%,

其实际分辨率为0.5 nm。

能分开汞的265.20、265.37、265.51 nm的谱线组,实际分辨率为0.1 nm;

能分开汞的365.0、365.5、366.3 nm的谱线组,实际分辨率为0.7 nm。

 
波长准确性和重现性

实际调出的波长与理论波长允许相差±0.5 nm,重复测量波长的误差应为0.3 nm。

 
检出限

能以适当的置信度,测出被测元素的zui小浓度(或质量浓度)或zui小量。

 
特征浓度(在水溶液中)

能产生1%吸收(吸光度为0.0044)所需元素的质量浓度(μg/mL),称做该元素的特征浓度。

 
边缘能量

用铯的852.1nm谱线、砷的193.7nm谱线,采用实际使用的光谱通带记录谱线的强度。在10min内,瞬时噪声的吸光度小于0.03;在上述两条谱线的±1.3nm内,杂散光能量小于2%。

 
基线稳定性

是指仪器在一定时间内基线漂移的情况。选择好波长和通带,把灯预热30min,在不点燃火焰的情况下迸行测量记录,要求吸光度漂移在30min内不能超过0.0004;点燃火焰并吸人蒸馏水后,在10min内不能超过0.0004。

 
精密度

一般用能产生0.2~0.5吸光度的标准溶液,在zui佳工作条件下,连续(中间不能调整零点)测定10次以上,然后计算其标准偏差和变异系数。

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