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蔬菜水果有机氯残留色谱分析

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气相色谱仪检测蔬菜水果中有机氯农药残留量

  有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者如使用zui早、应用zui广的杀虫剂DDT和六六六,以及杀螨剂3氯杀螨砜、3氯杀螨醇等,杀菌剂五氯硝基苯、百菌清、道丰宁等;后者如作为杀虫剂的氯丹、七氯、艾氏剂等。此外以松节油为原料的莰烯类杀虫剂、毒杀芬和以萜烯为原料的冰片基氯也属于有机氯农药。采取超临界CO2萃取生菜中的有机氯农残作为前处理方法,以萃取压力、萃取温度、萃取流量及萃取时间为考察因素,八种有机氯农残的回收率作为考察指标,通过正交实验优化工艺条件,并用气相色谱法对有机氯农残含量进行测定。

  实验仪器

  GC9800气相色谱仪(济南精测科技公司)全兼容Agilent 6890N气相色谱仪,可直接接驳Agilent 6890N检测器及相关检测器控制板,可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器,仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与Agilent 6890N相媲美。独特的进样口设计解决进样歧视,双柱补偿功能不仅能解决升温带来的程序漂移,可以得到更低的zui小检测限;可选填充柱、毛细管分流/不分流(具有隔膜清扫功能)两种进样系统。适用于食品卫生、医疗器械、电子高纯气体行业、精细化工、石油开采及炼制、石油化工、环境监测、生物工程以及职卫检测、质量监督检验所等分析检测机构。

  样品制备:将混合标准溶液加乙酸乙酯稀释成100 ng/mL标准使用液。为模拟真实环境,称取20 g新鲜生菜叶切碎,使用注射器吸取100 ng/mL

  标准使用液2 mL注入生菜叶中,将生菜叶放入4℃冰箱24 h后用均质器打成浆状。取10 g上述样品,同时称取10 g硅藻土(用以吸收生菜中的水分,硅藻土能够吸收超过自身重量两倍的水分,避免水结冰堵塞超临界系统,另外硅藻土有利于样品的分散),将二者混匀置于萃取釜中。

  色谱条件

色谱柱HP-1701(30m×0.32mm×0.25μm)
检测器ECD,250℃
进样口250℃,不分流进样
载气流速2.5 ml/min
程序升温柱初始温度150℃,升温速率5℃/min,升温至230℃,保持30 min




 

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关键词:气相色谱仪、原子吸收分光光度计、液相色谱仪 、原子荧光

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