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技术文章

原子吸收光谱法测定葡萄酒中铁铜镉含量

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采用原子吸收光谱法对3大国产品牌(A、b、C)的26种葡萄酒中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)3种元素含量进行检测分析。由于我国2008年1月1日起实施的中国葡萄酒新标准(GB/T15037-2006)中仅对铜进行了限定(不得超过1.0 mg/L),对铅和镉未做出限制。故本实验数据以国际葡萄与葡萄酒组织(OIV)所规定的葡萄酒中的铜含量不得超过1 mg/L,铅含量不得超过150 μg/L,镉不得超过10 μg/L[11]为参照,测定26种国产葡萄酒中3种元素的含量,比较了3大国产品牌葡萄酒中3种元素的量,试图找出国产葡萄酒中3种元素的含量规律,以期为进一步明确我国葡萄酒矿质元素的产区特点,及深入研究矿质元素与葡萄酒风味品质的关系奠定一定的基础。

1 材料 1.1 试验酒样

实验中所用的26种国产葡萄酒样品均购自************。

1.2 主要仪器设备

原子吸收光谱仪sda-100f (济南精测电子科技公司);微波消解仪(济南上地电子科技公司);自动双重纯水蒸馏器(济南三好分析仪器厂);铅、镉、铜空心阴极灯。

1.3 试剂

Pb、Cd、Cu标准液(1000 ×10−6,国家有色金属及电子材料分析测试中心),根据测试需要稀释后使用;磷酸二氢铵(分析纯>99.0%,天津市大茂化学试剂厂);乙炔气(高纯);高纯氩气(氩体积分数>99.99%);HNO3(优级纯,国药集团化学试剂有限公司)、HCl(优级纯,沈阳经济技术开发区试剂厂);去离子水:双重蒸馏水。

试验所用玻璃器皿使用前均先用10%的硝酸溶液浸泡24 h以上,之后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗,zui后烘干备用。

2 方法与结果 2.1 样品前处理

样品溶液前处理:吸取10 mL葡萄酒样品,加热蒸发掉乙醇,置于干净的聚四氟乙烯微波消解内罐中,加入10 mL硝酸,放入微波消解仪中进行消解。消解完毕,消解液转移到烧杯中并于 190℃加热赶酸,zui后将样品溶液以去离子水定容至25 mL容量瓶中,摇匀,即得。

试剂空白前处理:取10 mL硝酸,置于干净的聚四氟乙烯微波消解内罐中,放入微波消解仪中进行消解。消解完毕,消解液转移到烧杯中并于 190℃加热赶酸,zui后将其以去离子水定容至25 mL量瓶中,摇匀,即得。

2.2 检测方法

以灵敏度和分辨率等为考察指标,对原子吸收光谱仪的检测条件进行优化:Pb和Cd采用石墨炉原子吸收法,以高纯氩气为保护气,以峰高定量,氘灯扣背景,进样体积为20 μL,添加1%磷酸二氢铵作为基体改进剂; Cu采用火焰原子吸收法,空气-乙炔火焰,读数方式为连续积分。

2.3 标准曲线的线性关系

采用2%硝酸将Cu标准储备液逐级稀释为0、0.5、1.0、1.5、2.0 μg/mL,得到标准溶液系列。Pb、Cd采取自动进样器进行标准曲线系列溶液的配制,使用电脑软件进行标准曲线的自动生成。铅的标准溶液为20 μg /L,镉的标准溶液为4 μg/L,采用2%的硝酸为稀释剂进行稀释。建立线性回归方程后备标准曲线的线性相关性均大于0.999,结果显示各标准曲线线性相关性很好。

2.4 检出限和精密度试验

在优化的实验条件下,得到该方法的检出限:Pb为6 μg/L,Cd为29 ng/L,Cu为14 μg/L。 对同一样品重复测量6次,测定值均在标准物质的规定范围内,计算各金属元素量的RSD均在0~9%,方法精密度良好。

2.5 重复性试验

取样品1平行制备6份样品溶液,分别测定3种元素的含量,结果各元素的RSD均在0~10%。

2.6 回收率

对该样品进行了加样回收试验,加标量根据各元素的实际量采用单标溶液进行加标,统计各元素回收率。经实验测定各元素的加样回收率在91.78%~109.8%,RSD均在0~10%,说明样品处理得当,检测方法准确灵敏,所得回收率较高。

2.7 样品检测结果

按优化方法对3大品牌的26种葡萄酒样品中Pb、Cd、Cu 3种元素进行测定,结果见表 1。以国际葡萄与葡萄酒组织(OIV)所规定的葡萄酒中Cu、Pb、Cd 3种元素限量作为衡量标准,3大国产品牌的26种葡萄酒样品中3种元素均未超标。26种葡萄酒中Pb、Cd、Cu 3种元素的平均质量浓度分别为35.357 μg/L、3.974 μg/L、0.684 mg/L。3大品牌中3种元素的平均质量浓度分别为:A葡萄酒中Pb为43.266 μg/L、Cd为4.324 μg/L、Cu为0.682 mg/L;B葡萄酒中Pb为44.529 μg/L、Cd为4.288 μg/L、Cu为0.753 mg/L;C葡萄酒中Pb为32.267 μg/L、Cd为3.827 μg/L、Cu为0.669 mg/L。   

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