原子吸收光谱法测定葡萄酒中铁铜镉含量

采用原子吸收光谱法对3大国产品牌（A、b、C）的26种葡萄酒中铅（Pb）、镉（Cd）、铜（Cu）3种元素含量进行检测分析。由于我国2008年1月1日起实施的中国葡萄酒新标准（GB/T15037-2006）中仅对铜进行了限定（不得超过1.0 mg/L），对铅和镉未做出限制。故本实验数据以葡萄与葡萄酒组织（OIV）所规定的葡萄酒中的铜含量不得超过1 mg/L，铅含量不得超过150 μg/L，镉不得超过10 μg/L^[11]为参照，测定26种国产葡萄酒中3种元素的含量，比较了3大国产品牌葡萄酒中3种元素的量，试图找出国产葡萄酒中3种元素的含量规律，以期为进一步明确我国葡萄酒矿质元素的产区特点，及深入研究矿质元素与葡萄酒风味品质的关系奠定一定的基础。

1 材料 1.1 试验酒样

实验中所用的26种国产葡萄酒样品均购自************。

1.2 主要仪器设备

原子吸收光谱仪sda-100f （济南精测电子科技公司）；微波消解仪(济南上地电子科技公司)；自动双重纯水蒸馏器（济南三好分析仪器厂）；铅、镉、铜空心阴极灯。

1.3 试剂

Pb、Cd、Cu标准液（1000 ×10⁻⁶，国家有色金属及电子材料分析测试中心），根据测试需要稀释后使用；磷酸二氢铵（分析纯>99.0%，天津市大茂化学试剂厂）；乙炔气（高纯）；高纯氩气（氩体积分数>99.99%）；HNO₃（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）、HCl（优级纯，沈阳经济技术开发区试剂厂）；去离子水：双重蒸馏水。

试验所用玻璃器皿使用前均先用10%的硝酸溶液浸泡24 h以上，之后用水反复冲洗，再用去离子水冲洗，zui后烘干备用。

2 方法与结果 2.1 样品前处理

样品溶液前处理：吸取10 mL葡萄酒样品，加热蒸发掉乙醇，置于干净的聚四氟乙烯微波消解内罐中，加入10 mL硝酸，放入微波消解仪中进行消解。消解完毕，消解液转移到烧杯中并于 190℃加热赶酸，zui后将样品溶液以去离子水定容至25 mL容量瓶中，摇匀，即得。

试剂空白前处理：取10 mL硝酸，置于干净的聚四氟乙烯微波消解内罐中，放入微波消解仪中进行消解。消解完毕，消解液转移到烧杯中并于 190℃加热赶酸，zui后将其以去离子水定容至25 mL量瓶中，摇匀，即得。

2.2 检测方法

以灵敏度和分辨率等为考察指标，对原子吸收光谱仪的检测条件进行优化：Pb和Cd采用石墨炉原子吸收法，以高纯氩气为保护气，以峰高定量，氘灯扣背景，进样体积为20 μL，添加1%磷酸二氢铵作为基体改进剂； Cu采用火焰原子吸收法，空气-乙炔火焰，读数方式为连续积分。

2.3 标准曲线的线性关系

采用2%硝酸将Cu标准储备液逐级稀释为0、0.5、1.0、1.5、2.0 μg/mL，得到标准溶液系列。Pb、Cd采取自动进样器进行标准曲线系列溶液的配制，使用电脑软件进行标准曲线的自动生成。铅的标准溶液为20 μg /L，镉的标准溶液为4 μg/L，采用2%的硝酸为稀释剂进行稀释。建立线性回归方程后备标准曲线的线性相关性均大于0.999，结果显示各标准曲线线性相关性很好。

2.4 检出限和精密度试验

在优化的实验条件下，得到该方法的检出限：Pb为6 μg/L，Cd为29 ng/L，Cu为14 μg/L。 对同一样品重复测量6次，测定值均在标准物质的规定范围内，计算各金属元素量的RSD均在0～9%，方法精密度良好。

2.5 重复性试验

取样品1平行制备6份样品溶液，分别测定3种元素的含量，结果各元素的RSD均在0～10%。

2.6 回收率

对该样品进行了加样回收试验，加标量根据各元素的实际量采用单标溶液进行加标，统计各元素回收率。经实验测定各元素的加样回收率在91.78%～109.8%，RSD均在0～10%，说明样品处理得当，检测方法准确灵敏，所得回收率较高。

2.7 样品检测结果

按优化方法对3*的26种葡萄酒样品中Pb、Cd、Cu 3种元素进行测定，结果见表 1。以葡萄与葡萄酒组织（OIV）所规定的葡萄酒中Cu、Pb、Cd 3种元素*作为衡量标准，3大国产品牌的26种葡萄酒样品中3种元素均未超标。26种葡萄酒中Pb、Cd、Cu 3种元素的平均质量浓度分别为35.357 μg/L、3.974 μg/L、0.684 mg/L。3*中3种元素的平均质量浓度分别为：A葡萄酒中Pb为43.266 μg/L、Cd为4.324 μg/L、Cu为0.682 mg/L；B葡萄酒中Pb为44.529 μg/L、Cd为4.288 μg/L、Cu为0.753 mg/L；C葡萄酒中Pb为32.267 μg/L、Cd为3.827 μg/L、Cu为0.669 mg/L。