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技术文章

原子荧光光谱法测定食品中的汞含量

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   目前,汞的测定分析方法主要有吸光光度法、原子光谱法、色谱法、质谱法及中子活化分析法等。本文采用原子荧光光谱法;检出限0.02μg/kg,标准曲线zui佳线性范围0-60μg/kg,灵敏度高,使用国产仪器,便于推广使用。压力罐消解,可以防止汞的挥发,准确度较高。

实验原理

样品采用聚四氟乙烯压力消化罐,在HNO₃-HCLO4作用下消解。在酸性条件下,加入抗干扰剂,汞与新生态的氢反应生成氢化物气体,以惰性气体氩为载气,将氢化物导入电热石英炉中,汞的热原子吸收特定波长的激发光或热能后被激活。通过能力跃迁在返回基态时放出荧光。其荧光强度与汞的含量成正比,与标准系列比较,采用双道原子荧光光谱仪测定样品中汞的含量。

仪器准备>>> 仪器简介

高精度双道氢化物发生-原子荧光光谱仪,采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术,提高仪器抗干扰能力,避免杂散光的背景干扰;全新设计机械结构更为紧凑,采用基准光学平面,使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度;软件操作简单快捷、个性化软件界面,支持数据实时上图、图形回放功能,采用USB通讯连接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系统,提高软件通用性;仪器升级型可支持元素形态分析测试。

>>> 应用领域

环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。

样品预处理: 准确称取0.5g样品,若含有乙醇等有及溶剂则先挥发除去,不得干涸。计入5ml混合酸,套上不锈钢外套,加盖拧紧,置于烘箱中升温至(95+_2)℃,恒温2h,然后再升温到(135+_2)℃,保持3h,冷却打开,去除内筒,若有沉淀则过滤除去,加入5ml氨水、2ml盐酸、10ml硫脲抗坏血酸混合液,放置1h后,加水定容至50ml测定,用同样方法制备试剂空白。

条件:

 

原子化温度

800℃

 

 

 载气

  氩400ml/min

 屏蔽气

 1000ml/min

 进样体积

 0.5ml

 

 

测定结果

 

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关键词:气相色谱仪、原子吸收分光光度计、液相色谱仪 、原子荧光

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