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石墨炉原子吸收分光光度计测定维生素B1中铅的含量

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石墨炉原子吸收分光光度计测定维生素B1中铅的含量

   

关键词:石墨炉原子吸收分光光度计;维生素B1;济南精测电子科技有限公司

本文采用石墨炉原子吸收分光光度计,试样经混酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm 共振线,测定维生素B1中铅的含量,获得了满意的结果。

1.前言

维生素B 1(VB1)是由嘧啶环及噻唑环结合而成的化合物,因分子中含有硫及胺,故又称为硫胺素,人体摄入VB1不足会引起脚气病;脂肪代谢障碍,导致胰液的作用低下,脂肪消化吸收不良,脂血症;水代谢障碍,发生浮肿、下痢、心肌水性浸润(心包积水),低蛋白血症;胃肠功能紊乱,胃肠运动降低,消化液分泌减少,发生便秘或下痢;甲状腺机能降低,出现妊娠泌乳不良,但在脑细胞利用葡萄糖转化为能源时不可缺乏维生素B1,因此维生素B 1不足的话,脑功能就会低落,造成糊涂,打瞌睡,所以当人们出现打瞌睡,或糊涂频繁时,就必须怀疑维生素B 1不足而造成的代谢障碍。

在维生素B1生产过程中有可能引进金属铅,当铅的含量超过一定量时会发生铅中毒现象。铅中毒临床主要表现为头痛、眩晕、嗜睡、易激动,重者可有抽搐恶心、呕吐、食欲不振、口有金属味等。为了保证人们在服用维生素B 1时,不会出现上述症状,需对生产的原料和成品进行检测。

本文采用石墨炉原子吸收技术测定了维生素B1中铅的含量。

2.方法原理:

将VB1样品用HNO3-HClO4消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,采用横向加热技术,测定样品中的铅含量[1,2]。

3.仪器及试剂:

3.1 仪器

3.1.1. 原子吸收分光光度计

3.1.2 电热板

3.1.3MACY  Pb空心阴极灯

3. 2. 试剂

3.2.1 Pb的标准储备液。浓度均为1000µg/mL。

3.2.2 Pb的标准使用液。浓度均为1µg/mL。

3.2.3 1%HNO3,由优级纯浓HNO3配制。

3.2.4 高氯酸

3.2.5 去离子水

4.仪器参数:

灯电流: 3mA

光谱带宽: 0.4 nm

波长: 283.3nm

背景校正: 氘灯扣背景方式

进样量: 10μL

石墨管: 热解涂层石墨管

升温参数: 见表1

表1 石墨炉升温参数

 

 

温度 ℃   升温时间s   保持时间s            

干燥       100          10          10

 

灰化2      480          5           10

 

原子化     2000          0           3

 

清除       2100          0           2

 

5.样品制备:

样品系某一药厂提供。

准确称取经80℃烘干后的试样2.000g于高脚烧杯中,加入15mL硝酸,3mL高氯酸盖上表面皿浸泡过夜,第二天于电热板上低温缓慢消化,当剧烈反应时取下,反应平稳时继续消化,待红棕色烟冒尽,升温继续消化至冒白烟,消化液呈无色或淡黄色,取下,冷却,用水少量多次转移定容于25.0mL比色管中摇匀,上机待测。同时做空白样品。

6 试样分析:

6.1 标准曲线

工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中,使用0.1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。

标准曲线:0,10.00,20.00,40.00,50.00ng/mL,1%HNO3介质。

吸光度与铅浓度的相关方程:A=0.0041C+0.0220 相关系数r=0.99962

6.2 样品测定

对制药厂提供的未知样品中的铅含量进行测定,同时采用加标回收测定回收率,结果见表2。

表2维生素B1分析结果

样品1样品2样品3样品4

原样浓度ng/mL13.6    9.6   10.03   6.8

 

加入浓度ng/mL10     15     10     15

 

测得浓度ng/Ml 23.2   24.9   19.8    21.3

 

回收率%    96.0     102    97.7   96.7

 

注:样品1、3是维生素B1盐酸硫胺;样品2、4是维生素B1硝酸硫胺.

为增加维生素B1的水溶性可以制成硫胺的盐酸盐或硝酸盐,从分析结果可以看出,维生素B1硫胺盐酸盐中铅的含量要大于维生素B1硫胺硝酸盐中铅的含量,这也给生产厂家指明,为了减少药剂中铅的含量,除了避免生产过程中污染以外,还应选用铅含量较低的硝酸硫胺的途径比较好。

6.3结论

由以上结果表明石墨炉测铅回收率高,检出限低为0.024ug/l,重现性好、精密度为0.90%~4.3%、方法简单,是测试低含量样品的方法。

 

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