原子吸收光谱法测定微量锌含量

采用原子吸收分光光度法测定锌，方法迅速、准确，并且可以采用一次处理样品，使用统一工作曲线，测定锌元素。

方法原理  原子吸收分光光度法测定锌灵敏度很高，使用乙炔一空气火焰时，在每种元素的共振线测定，无干扰现象。浸出液或消化液可直接上机测定。

主要仪器  恒温振荡机；高温电炉；原子吸收分光光度计。

试剂

(1)硝酸、盐酸、氢氟酸优级纯试剂。

(2)    高氯酸、优级纯试剂稀释为60%。

(3)    (3)DTPA浸提剂  1.967gDTPA溶于14.92g三乙醇胺和少量水中；再将1.47gCaCl2·2H2O溶于水后，一并转入1升容量瓶中，加水至约950ml，用6mol/LHCl调pH至7.30，zui后加水至刻度。

(4)    锌标准贮备液(100mg/L)：称取0.1000g纯金属锌溶解于20ml1:1HNO3；移入1升容量瓶中，加水定容至刻度。

操作步骤

(1)土壤全量锌的测定：称取通过0.25mm筛孔的土样1.xxxg，放入铂坩埚，加浓H7ml,60%HClO45ml，在电炉上小火加热，至溶液约剩5ml后取下冷却。加HF5ml，继续消煮，蒸发至干，再加HF3ml消煮至冒微量白烟为止。若消化不*，可再加HF消煮。用1：2HCl溶解，然后用热水洗入100ml容量瓶中，定容后过滤；用原子吸收分光光度计分别测定锌，记录测定数据。

(2)土壤有效锌测定：称取通过0.5mm筛孔的土样5.xxxg于125ml三角瓶中，加入0.05mol/LDTPA溶液25ml，振荡1h后过滤于三角瓶中，用原子吸收分光光度计分别测定锌，记录测定数据。

同时用标准贮备液稀释为所要求的系列标准溶液，分别测定并绘制统一曲线图。

结果计算

锌或Femg/kg=查得样品在曲线上浓度mg/L/样品重(g)×取用倍数。