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原子吸收分光光度法测定钾钠镁

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镁、钾、钠的测定----原子吸收分光光度法

  1.原理

  每种元素的原子能够吸收特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的光被吸收的量,与标准溶液制成的曲线对比即可求出被测元素的含量。

  2.仪器

  原子吸收分光光度计。

  3.试剂

  ①混合酸消化液:硝酸+高氯酸按4+1混合。

  ②去离子水:80 kQ以上。

  ③3 tool·L-_的盐酸溶液。

  ④0.5 mol·L叫硝酸溶液。

  ⑤镁、钾、钠标准贮备溶液(镁浓度100肛g·mL_。、钾、钠浓度为1 000肚g·mL一·):分析纯试剂,溶解在25 mI。3 m01.L1的盐酸(镁用硝酸)溶液中,用水稀释至250 mI。

  4.操作步骤

  ①样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干燥0.3~O.7 g,湿样l_0~2.O g,然后将其放人50 mL消化管中,加混合酸15 mL(油样或含糖量高的食品可多加些酸),过夜。次日,将消化管放人消化炉中,消化开始时可将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(zui终调至240℃左右)进行消化,一直消化到样品冒白烟并变成无色或黄绿色为止。若样品未消化完全可再加几毫升混酸,直到消化完全。消化完后,待凉。再加5ml。去离子水,再加热,直到消化管中的液体约剩2 mL左右,取下,放凉,然后转移至10 mL试管中,再用去离子水冲洗消化管2~3次,并zui终定容至10 ml。,此为试样溶液。样品进行消化时,取与试样相同量的混合酸按同样操作方法做试剂空白消化。

  ②测定:将不同浓度系列的标准工作液按下列条件及方法上机测定。镁、钾、钠的测定波长分别为279.5、404.4、589.0 nm,狭缝分别为0.2nm、O.5nm和0.2nm,灯位置及电流按仪器使用说明调至zui佳状态,然后点火进行测定。首先,应以各标准系列溶液绘制标准曲线,然后逐一测定空白液和试样。

  5.计算

  根据仪器测定出样品与空白的吸光度,从标准曲线上查出金属浓度(ug·mL),

  x——样品中某金属元素的含量,mg·kg_;

  A——测定用试样溶液中金属的浓度Ug·mL;

  A一一试剂空白中金属的浓度,Ug·mL;

  试样溶液定容体积mL;

  m——样品质量g.

  6.说明

  样品处理要防止污染,所用器皿均使用塑料制品,使用的试管及器皿均应在使用前泡酸,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。样品消化时,注意酸不要烧干,以免发生危险。

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关键词:气相色谱仪、原子吸收分光光度计、液相色谱仪 、原子荧光

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