镁、钾、钠的测定----原子吸收分光光度法

　　1.原理

　　每种元素的原子能够吸收特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的量，与标准溶液制成的曲线对比即可求出被测元素的含量。

　　2.仪器

　　原子吸收分光光度计。

　　3.试剂

　　①混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+1混合。

　　②去离子水：80 kQ以上。

　　③3 tool·L-_的盐酸溶液。

　　④0.5 mol·L叫硝酸溶液。

　　⑤镁、钾、钠标准贮备溶液(镁浓度100肛g·mL_。、钾、钠浓度为1 000肚g·mL一·)：分析纯试剂，溶解在25 mI。3 m01.L1的盐酸(镁用硝酸)溶液中，用水稀释至250 mI。

　　4.操作步骤

　　①样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干燥0.3～O.7 g，湿样l_0～2.O g，然后将其放人50 mL消化管中，加混合酸15 mL(油样或含糖量高的食品可多加些酸)，过夜。次日，将消化管放人消化炉中，消化开始时可将温度调低(约130℃左右)，然后逐步将温度调高(zui终调至240℃左右)进行消化，一直消化到样品冒白烟并变成无色或黄绿色为止。若样品未消化*可再加几毫升混酸，直到消化*。消化完后，待凉。再加5ml。去离子水，再加热，直到消化管中的液体约剩2 mL左右，取下，放凉，然后转移至10 mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2～3次，并zui终定容至10 ml。，此为试样溶液。样品进行消化时，取与试样相同量的混合酸按同样操作方法做试剂空白消化。

　　②测定：将不同浓度系列的标准工作液按下列条件及方法上机测定。镁、钾、钠的测定波长分别为279.5、404.4、589.0 nm，狭缝分别为0.2nm、O.5nm和0.2nm，灯位置及电流按仪器使用说明调至*状态，然后点火进行测定。首先，应以各标准系列溶液绘制标准曲线，然后逐一测定空白液和试样。

　　5.计算

　　根据仪器测定出样品与空白的吸光度，从标准曲线上查出金属浓度(ug·mL)，

　　x——样品中某金属元素的含量，mg·kg_;

　　A——测定用试样溶液中金属的浓度Ug·mL;

　　A一一试剂空白中金属的浓度，Ug·mL;

　　试样溶液定容体积mL;

　　m——样品质量g.

　　6.说明

　　样品处理要防止污染，所用器皿均使用塑料制品，使用的试管及器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。样品消化时，注意酸不要烧干，以免发生危险。