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热导气相色谱仪使用注意事项

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热导气相色谱仪使用的几点注意事项

    摘要:根据省市果蔬保鲜重点实验室使用TCD气相色谱仪的经验,提出教学与科研过程中,TCD的日常使用注意事项、色谱柱 的老化和再生以及注射进垫的使用注意事项。 关键词:TCD 色谱柱注射进垫
    气相色谱分析是一种效能高、选择性 好、灵敏度高、检出限低、分析速度快、样品 用量少、应用广泛的分析方法。它能用于气 体试样的分析,也能用于易挥发或可转化 为易挥发的液体或固体的分析;不仅可分 析有机物,也可分析部分无机物。一般地 说,只要沸点在500°C以下、热稳定性良好、 相对分子质量在400以下的物质,原则上都 可采用气相色谱法进行分析。因此,气相色 谱仪在目前高校的教学与科研中的使用也 越来越普遍。华南农业大学目前已有固定 资产记录的气相色谱仪已达23台,其中园 艺学院有4台,部分教研室目前还在采购 中。
  使用TCD应注意的几个问题
  气相色谱仪主要由气路系统、进样系 统、色谱柱、检测器、信号放大处理系统和 记录仪等部分组成。稳定的载气,将汽化的 样品由汽化室送入色谱柱,在色谱柱中不 同组分得到分离后,从色谱柱中流出,经过 检测器,被分开的组分就形成一个一个的 色谱峰记录在记录仪上。其中检测器是检 测组分的重要器件。检测器一般由传感器 与检测电路组成。传感器利用被测物质的 各种物理化学性质与载气的差异,检测出 被测物质的存在及其量值。检测电路则是 把传感器产生的信号转变成电信号的装 置。TCD,即热导检测器,是利用被测组分 与载气热导率不同而响应的浓度型检测 器,由载气的导热系数与组分的导热系数 相差越大,灵敏度越高,一般要求以导热系 数大的氢气或氦气作载气。
  本实验室采用纯度高达99.999%的氦 气做载气,在TCD使用过程中要求注意以
  下几点。
  每次启动前,通载气10min~15min 后才能加电流启动TCD,以防止气路中残 留的氧的影响。
  当检测器达到所需温度,并稳定后, 才能加电流,防止烧坏热丝。
  工作结束时应先关桥电流,并进行降 温,待检测器温度降到100C以下时才能关闭 载气,防止高温下氧气渗入,氧化电热丝。
  更换进样垫或色谱柱前,一定要先 关桥流,降温后再操作。
  没有充分老化的色谱柱以及长时间 老化中的色谱柱不要直接连接检测器。
  在日常使用过程中,可能出现在其 他条件都稳定的情况下,基线长时间以上 不能稳定的现象,这时可能是检测器潮湿 或者受污染导致的,可将检测器温度设置 在200C左右加热一段时间。
  桥流值的选择:本实验室该气相色 谱仪由于使用的频率比较高,使用时间也 已达5年之久,因此出现了对印2的测定达 不到以前的低限问题。我们使用高纯He做 载气,在zui高灵敏度下,在经过一系列措 施,如对柱子进行除杂再生等,仍不能恢复 到原来的检测下限,因此采取通过提高桥 流来提高灵敏度,从而达到恢复CO2的测定 下限的目的。但是桥流的增加除提高灵敏 度外,没有其他好处,同时可能引起以下问 题:高桥流时,检测器对空气进入气路、不 适当的柱流失等更加敏感;基线噪声、漂移 通常和桥流值成正比;桥流波动,定量误差 也波动;过大的电流,热丝容易氧化烧坏。 桥流的zui大值要根据使用热丝的材料、池 体温度和载气种类来做适当的选择。在操 作中,只要能满足灵敏度要求,选择较低的 桥流对各方面都有利,同时能获得更好的 信噪比。
  色谱柱的老化和再生及应注意的问题
  色谱柱的老化,是指在较低的载气流 速下,将色谱柱温度设置高于样品检测温 度,低于色谱柱固定液zui高使用温度进行 “烧柱子”。新色谱柱残留有有机溶剂或其 他沸点低的杂质,不经老化就用于分析,很 可能会污染检测器;新的填充柱经老化后, 一方面能除去对分析不利的杂质,另一方 面能促进固定液均匀、牢固地分布在载体 上,提高柱的分离效能,提高稳定性。
  色谱柱的再生:色谱柱使用一段时间 后,会滞留一些高沸点的组分、氧化物或其 他污染物等, 柱效降低, 如该机子在使用过 程中可能出现:样品峰形展宽,保留时间发 生了明显变化;峰拖尾或者出现双峰现象; 基线漂移等现象。这时,则需要用老化柱子 的方法,通过高温除去污染物,恢复柱效。 使用过的填充柱,如果有超过3个月甚至1 个月没有使用,则可能受污染,需老化后才 能使用。
  本实验室采用的色谱柱为填充柱,色 谱柱老化时应注意以下几点。
  新柱子老化以及旧柱子长时间老化 时,色谱柱不得与检测器连接;短时间老化 除杂时,检测器温度一定要比柱温至少高 10C,以防止检测器受污染。长时间老化 时,采用程序升温的方法,填充柱一般 升温速率为10C/min。
  老化时载气流量不得太大(一般为 30mL/min左右),否则可能将填充柱的固定 液从一头压到另一头,容易造成柱效下降、 峰拖尾。
  老化的zui高温度不得超过色谱柱允 许使用的zui高温度(可从色谱柱信息牌上 获得),至少比色谱柱允许使用的zui高 温度低10C。
  老化的温度越低越好,原则上比分 析样品所用的温度高25C即可。
  老化时间从几个小时到数天不等。 柱子再生的老化可能需要十几个小时,有 些新柱子的老化可能要3天以上。为了解老 化效果是否达到要求, 可将柱子降到室温 后,接入检测器,在分析条件下观察基线, 若能获得平稳的基线即可。过分老化可能 导致固定液流失尽,柱子失去分离作用。本 实验室所测样品为气体,每次使用前后可 进行十几分钟的老化进行除杂,这样可降 低色谱柱被污染的几率。
  进样隔垫使用注意事项
  进样隔垫的作用是保证气路系统中, 进样口处于密封状态,无论进样与否,防止漏气,避免外部气体渗入。本实验室该气相 色谱仪目前只用于气体样品的分析,一般 用注射针进样,对进样隔垫的使用应注意 以下几点。
  要选择质量合格的隔垫,要达到耐 高温的要求,否则进样垫可能在很低的温 度下则变质流失或变形。我们目前采用的 隔样垫要求能耐400°C以上高温。
  选用尽可能低的进样口温度。进样 口温度越高,隔垫的寿命越短,因此,在实 际操作时,进样口温度能满足要求即可,不 能盲目地把温度升高。
  选用的注射针要针尖锋利、无倒刺。 针尖的质量对隔垫使用的穿刺次数影响zui 大,采用质量差的注射针进样,一方面会大 大降低隔垫的使用次数,另一方面会造成 进样量的损失,因此,要求使用质量较好的 注射针进样。
  隔垫的更换:隔垫使用一定次数后 要进行更换。当出现以下现象时,则可能是 隔垫漏气,需要进行更换;进样后,出现色 谱峰后,基线上移或下移;保留时间发生了 变化。更换隔垫前应先关闭TCD电流,并将 进样口温度、炉温和检测器进行降温,待进样 口和炉温降至室温,检测器温度降至100C以 下时,方可进行操作;更换隔垫时应使用镊 子,避免用手直接接触;要防止碎渣进入色 谱柱,引起峰拖尾。更换新隔垫时,进样口 垫帽螺母不要拧得太紧,一般拧紧后应往倒拧1/4至半圈,或根据柱前压大小适当 调节松紧,以保证拔针不漏气为准。否则, 一方面隔垫很难穿刺,不好进样,另一方面 会大大降低隔垫使用寿命。扎针一定次数 后,再将螺母拧紧。
  其他问题及其解决办法:
  该仪器在使用过程中还可能出现以下 情况。
  进样后不出峰。解决办法:检查色谱 柱是否与检测器相连;是否加载TCD电流。 该问题基本是由于学生粗心大意造成的, 一方面对仪器及其工作原理不熟悉,另一 方面急于做实验,未了解仪器状况即进样。
  进样后峰重叠。解决办法:对色谱柱 进行再生;降低载气流速,减少进样量,降 低柱温。
  拖尾。解决办法:清洁进样口;对色 谱柱进行再生;提高分析温度。
  出现平顶峰。解决办法:减少进样 量;提高柱温;降低载气流速。

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