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火焰法原子吸收测定电子电气中铅镉铬的测

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  范围

  本标准规定了电子电气产品中铅、镉和铬的密闭压力罐消解-火焰原子吸收光谱测定方法。

  本标准适用于WEEE和RoHS两项指令所涉及的10大类民用及产业用电子电气产品中限用有害物质铅、镉和铬的测定。它覆盖了电子电气产品所有材质如聚合物、金属及电子制品。

  本方法适用于同时测定电子电器产品中总铅、总镉和总铬含量。方法的zui低检测浓度为:铅(Pb)0.2μg/mL、镉(Cd)0.02μg/mL、铬(Cr)0.2μg/mL。其中铬的测定结果可作为电子电气产品中六价铬的定量筛选方法。

  方法提要

  对电子电气中的金属组件,直接采用常规低温酸消解方法处理,使其成为可溶性盐类。对其余的电子电气组件,采用密闭高温压力消解法处理:将拆分破碎的样品置进聚四氟乙烯罐中,加进硝酸和双氧水,用不锈钢外套拧紧,在高温顺密闭容器内将样品溶解。消解液导进火焰原子吸收光谱仪中原子化,利用Pb、Cd和Cr原子在特定波长下的吸光度与浓度的正比关系对铅、镉和铬进行定量分析。

  3设备和试剂

  3.1设备

  3.1.1原子吸收光谱仪配铅、镉和铬空心阴极灯。

  3.1.2烘箱,能加热至180℃。

  3.1.3聚四氟乙烯罐(带盖)以及不锈钢罐外套。

  3.2试剂和材料

  除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的试剂,往离子水或等同纯度的水。

  3.2.1硝酸(HNO3):优级纯

  3.2.2双氧水(H2O2):分析纯

  3.2.3盐酸(HCl):优级纯

  3.2.4铅、镉、铬标准溶液:国家标准物质,浓度为100μg/mL或1000μg/mL。

  4测定步骤

  4.1样品处理

  4.1.1电线电缆类:先将电线电缆表层洗净(用中性洗洁剂、往离子水、乙醇等),自然风干后用工具剪碎成大小不超过2mm×2mm的样品。

  4.1.2电路板类、塑料外壳等:用电锯锯成粉末样,或先机械破碎再用研磨机研磨成粉末样。

  电容、电阻等小型电子器件、玻璃组件等:用机械方法破碎成大小不超过2mm×2mm的样品。

  4.1.3电池类:金属组件(如外壳、电极等)回进5.1.4类,非金属组件(如电池内填充物)经混合均匀后可直接取样。

  4.1.4金属组件:用金属切割机或机床处理成细条状或粉末样。

  4.2样品消解

  4.2.1高温压力消解法:适用于4.1.1~4.1.3类样品。

  正确称取0.2g~0.5g样品至聚四氟乙烯罐中,加进8mLHNO3(3.2.1),5mLH2O2(3.2.2),盖上聚四氟乙烯盖子,拧紧不锈钢外套,置进烘箱中于180±5℃加热4小时。冷却至室温。取出聚四氟乙烯罐,此时,样品中含有的有机物应完全被消解,溶液清亮,将溶液小心转移至100mL容量瓶中,用水洗涤聚四氟乙烯罐及盖子3-4次,洗涤液并进容量瓶中,定容至刻度。假如溶液不清亮或有沉淀产生,用滤纸或滤膜过滤,保存滤液待测。同时做试剂空缺实验。

  4.2.2常规低温酸消解法:适用于4.1.4类样品

  正确称取0.5g样品至烧杯或锥形瓶中,加进3mL水、3mLHNO3(3.2.1),盖上表面皿,等待反应平息。假如样品尚有残留,置电热板上温热,视溶解程度可补加1~2mLHNO3(3.2.1),直到样品完全溶解。硝酸不能溶解的金属或合金,可补加5~10mLHCl(3.2.3),低温加热溶解。溶解完全后,冷却,并转移至100mL容量瓶中,用水洗涤并定容至刻度。同时做试剂空缺实验。

  4.3测定

  4.3.1原子吸收光谱仪参数

  选用火焰原子吸收光谱法,可根据仪器说明书要求自己选择测试条件,一般仪器使用条件为:

  元素测定波长,nm其他可选波长,nm通带宽度,nm火焰背景校正

  Pb217.0283.31.0C2H2-air开

  Cd228.8326.20.5C2H2-air开

  Cr357.9429.00.2C2H2-air开

  4.3.2校准曲线

  使用铅、镉、铬标准溶液(4.6),用水逐级稀释,配成下列标准溶液(含2%HNO3介质,单标和混合标准均可):

  Pb(μg/mL):0,1,2,3,5,10;

  Cd(μg/mL):0,0.1,0.2,0.3,0.5,1;

  Cr(μg/mL):0,1,2,3,5,10。

  此标准溶液系列可在4℃保存1个月。丈量标准溶液的吸光度,以吸光度值对应浓度绘制校准曲线,并计算拟合曲线参数(斜率、截距、线性系数、特征浓度等)。

  4.3.3样品测定及结果表示

  在测定校准曲线的同时测定消解液(4.2)的吸光度值,根据校准曲线计算出消解液中Pb、Cd和Cr浓度。假如消解液中Pb、Cd和Cr浓度超出校准曲线zui高点浓度值,则应对消解液进行适当稀释后再测定。样品中Pb、Cd和Cr含量按公式(1)计算:

  C=(A-B)×V×N/W………………………(1)

  式中:C——样品中Pb、Cd或含量,μg/g;

  A——从校准曲线计算得出的样液浓度,μg/mL;

  B——从校准曲线计算得出的空缺溶液浓度,μg/mL;

  V——消解液定容体积,mL;

  N——消解液稀释倍数;

  W——样品称样质量,g。

  5精密度

  在重复条件下获得的两次独立测定结果的尽对差值不得超过算术均匀值的15%。

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关键词:气相色谱仪、原子吸收分光光度计、液相色谱仪 、原子荧光

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