本文是利用原子吸收分光光度法来检测矿石矿物中的含量,首先对该法的原理和特点做了简要的论述,其次分析了该法在分析检 测过程中产生的干扰因素,并对其干扰因素提出了消除的方法。
克思曾经说过“金银天生不是货币, 但货币天生是金银”,由此我们可以看出金 银对每个国家来说不仅具有巨大的商品和 金融价值,而且还具有相当大的战略意义。 在现实生活中,金银除了扮演货币和装饰 品自己外,在材料、国防、化工等方面都有 很广泛的应用,所以说金银在人类的历史 长河和社会进步中起着重要的作用。随着 社会的不断进步以及金银的不断应用,那 些容易探查和开采的金银矿己经逐渐消 失,取而代之的是那些极难探测和开采的 金银矿,而正是因为金银具有极其重要的 价值和战略意义,因此各国争相运用高科 技技术对矿石矿物中金银的成分进行检 测,zui后根据矿石中金银成分的含量确定 开采的方法。我国自古以来就地大物博,那 些潜在难测的金银矿就达2000吨以上,所以 如何能检测到那些金银矿石对我国有极大 地战略意义。
1原子吸收分光光度法的原理和特点 原子吸收分光光度法,也叫原子吸收 光谱法,英文叫做atomic absorption spectrometry,简称AAS,是一种检测元素含 量的一种仪器分析方法。原子吸收分光光 度法是由A.Walsh(澳洲的科学家)、C.T.J. Alkemade(荷兰的科学家)和 J.M.W.Milatz (荷兰的科学家)他们共同发现和创立的,其 原理就是利用每个元素原子都有自己特定 的结构和能级,当辐射光通过原子蒸汽时, 原子就会选择性的吸收能量,当能量辐射 频率跟原子从基态到激发态电子跃迁的频 率相等时,原子就会产生共振吸收现象,但 共振吸收遵循着分光光度法吸收定律,只 要通过测定辐射光强度的情况,再通过比 较标准样和待测样的吸光度,就可以求出 待测矿石中金银元素的含量。特点主要有 一些几个方面:一是用样量小,可以极大地 节约样品,如石墨炉原子吸收分光光度法 固体样品进量是毫克级,液态进量一般在 15微升左右;二是选择性好、适用范围广, 原子吸收分光光度法可以分析元素周期表 中绝大部分的金属和非金属,而有机化合 物一般可以采用间接地原子吸收分光光度 法通过联用技术对化合物的形态进行分 析;三是检测的精度高,由其原理可知自由 基态原子数是决定吸收光谱强弱的重要因 素,而自由基态原子数基本上不受温度影响,因此原子吸收分光光度法的精度很 高;四是很低的检出限,火焰原子吸收分 光光度法检出限一般为是纳克每毫升,而 石墨炉原子吸收分光光度法检出限更小 为 10-14-10-13g/mL。
2原子吸收分光光度法分析测定金银矿 中的干扰因素及消除方法
在原子吸收分光光度法的分析测定过 程中,由于不同的测试环境、测试方法和不 同的测试仪器,分光光度法所表现的干扰 也不尽相同,但大致分为吸收线重叠干扰、 物理干扰和化学干扰等,下面就一些常见 的干扰进行简述并提出怎样消除干扰的措 施和方法:一是吸收线重叠干扰,就是火焰 中的吸收线和光源的分析线因为波长相近 而导致的干扰,该干扰往往会导致测定金 银的成分偏高,如果金银元素的吸收线和 共存原子的吸收线重叠,而金银含量又偏 低的话,那么测得的信号只是共存原子的, 如果金银元素和共存原子吸收线有点偏 离,但是还是有很大一部分重叠的话,那么 测定的信号大部分仍是共存原子的,所以 说只有金银元素和共存院子的吸收线* 分离时,那么干扰才会消失,通过理论研 宄,实际上干扰的大小*取决吸收线重 叠的程度、灵敏度和干扰元素的浓度。如果 两种元素吸收线波长差0.03nm,则认为干 扰严重,如果重叠的是灵敏线的话,那么即 使相差0.1n,干扰表现的还是会很明显,有 些谱线,理论上是重叠线,但在实验操作中 并不产生干扰,这有可能是由于原子化效 率的低下或者是干扰元素吸收线灵敏度很 低导致干扰没有出现。所以在实际操作中 一般采用分离烦扰元素或是选用别的分析 线防止这种干扰;二是物理干扰,一般是由 于试样在蒸发、原子化或者转移过程中试 样的物理性质发生变化,而导致吸收信号 变化,通常它属于是非选择性干扰。其产生 的主要原因是在火焰原子吸收分光光度法 中,首先我们要先处理金银矿,一般是先用 王水把矿石溶解,在以硫脲为介质,但是只 要介质的性质发生一点变化都会直接影响 测定的准确性。比如试样粘度在操作过程 中降低了,那么就会直接影响吸喷的速率, 进而影响喷雾的效率和喷雾的细度,zui终 影响原子化的效率,如果试样中存在着大 量的基体元素,那么在火焰蒸发解离中就会消耗大量的热能,而且极有可能导致在 蒸发时,基体元素会包裹金银元素,直接影 响了原子化效率。在所有的物理干扰中基 本上影响的都是原子密度,为了保证分析 测定的准确性,消除物理干扰,一般有以下 方法:(1)是zui常用的,就是配制跟金银待测 液基体相相同的标准溶液;(2)如果配制标 准溶液有问题时,那么就采用标准加入法; (3)如果金银含量较高时,可以此阿勇稀释 的方法来消除或降低干扰;三是化学干扰, 就是金银元素不能够*从矿石中解离出 来或者是由于共存组分生成了更难解离的 化合氧化物,碳化物、氢氧化物、氮化物等, 使得金银不能*解离,而直接影响原子 化效率。针对化学干扰,我们一般采用加缓 释剂法和加保护剂法来抑制或消除:(1)加 缓释剂法,就是在溶解的金银矿液中,加入 跟干扰元素能形成更稳定或者是更难挥发 的试剂,从而使得金银元素能够解离出来 (2)加保护剂法,就是为了避免金银元素跟 共存元素生成难熔性的化合物,一般都是 加入保护剂,使得金银元素或者干扰元素 生成稳定的配合物。
3结语
随着我国经济的不断发展和国力的不 断壮大,我国对金银的需求量也是不断增 加,目前的情况是那些容易开采和挖掘的 金银矿己经日渐减少,难检测和挖掘的金 银矿成为主角,所以如何能够检测矿石矿 物中金银的成分和含量就成了国家的重中 之重,对整个国家都有极大地财富价值和 战略意义,原子吸收分光光度法是一个以 检测稀有元素成分含量的一种仪器方法, 不仅准确性好,精度高,而且操作极为简单 和快速,必将成为我国检测矿石矿物中金 银成分和含量的重要方法和手段。
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关键词:气相色谱仪、原子吸收分光光度计、液相色谱仪 、原子荧光