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原子荧光光谱法测定食品中的硒

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本文的标准符合:GB5009.76-2014版的要求

食品中的硒的测定方法:氢化物原子荧光光谱法。

    测定所需仪器:双道原子荧光光谱仪;电热板;自动控温消化炉。

仪器参考条件:

    负高压:340V;灯电流:100mA;原子化温度:800℃;炉高:8mm;载气流速:500ml/min;屏蔽气流速:1000ml/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间:1s;读数时间:15s;加液时间:8s;进样体积:2mL。

测定步骤:

1 样品处理及消化

    a 粮食。样品用水洗3次,60℃烘干,用不锈钢磨粉碎,贮于塑料瓶内,备用。

    b 蔬菜及其他植物性食物。取可食用部分用水洗净后用纱布吸去水滴,打成匀浆后备用

 

    c 称取0.5~2.0g样品于150mL高筒烧杯中,加入10.0mL混合酸及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化至第二天。次日于电热板上加热,并及时补加混酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,再继续加热至剩余体积2mL左右,切不可蒸干。冷却,再加5mL盐酸继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,已完全将六价硒还原成四价硒。冷却,转移定容至50mL容量瓶中。同时做空白试验。

    d 吸取10mL样品消化液于15mL离心管中,加浓盐酸2mL、铁氰*化jia溶液1mL,混匀待测。

2 标准溶液的配制

    分别取0.00mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.40 mL、0.50 mL标准应用液于15mL的离心管中,用去离子水定容至10mL,再分别加浓盐酸2mL、铁qing化*钾1mL,混匀,制成标准工作曲线。

3 测定

    在原子荧光光谱仪工作条件下分别进行样品、试剂空白、标准溶液的测定。

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关键词:气相色谱仪、原子吸收分光光度计、液相色谱仪 、原子荧光

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